Йодорганика. Стабильность при хранении ?

[ximi]

Полез на днях в шкаф. Там йодистый бутил и пр. йодалканы.
Открываю а там все бурое от йода. Хотя хранилось в темноте в шкафу не более года.
Как правильно это хранить и как чистить от йода ?
Холодильник ? Продувка аргоном ?

Читал что нужно взболтать с водным раствором Na2SO3 !

[Phobos]

Вроде как метил йодид хранят над специальной серебряной ваткой, из очень тонкой проволоки. Кажись, даже обсуждалось на форуме.
А если уже развалилось-гидролизовалось, то имхо, надо разбавить гексаном, помыть тиосульфатом, потом водой от тиосульфата и предполагаемого бутанола, и потом отогнать гексан.
Но лучше бы сперва убедиться, что цвет таки от развала вещества, а не от избытка какого-нибудь KI, который изначально присутствовал.

[Nickolas]

Вроде хранят еще над медной стружкой или проволокой.

[ximi]

Но лучше бы сперва убедиться, что цвет таки от развала вещества, а не от избытка какого-нибудь KI, который изначально присутствовал.

Его год назад перегоняли .....сомнительно что KI летел !

[Phobos]

Если перегнанный, то конечно нет.
По идее сам по себе он может давать элиминацию в алкен или схлопывание в димер. От них только повторной перегонкой можно избавиться - если вообще мешают.

[040500]

На водяной бане спокойно перегонял окрашенные метил-, этилйодиды без какой-то предварительной обработки. Йод всегда улетучивается и выделяется с первыми мл дистиллата, остальной продукт гонится бесцветным. Если предположить, что йод образуется из йодистого водорода, который выделяется при гидролизе алкилйодидов водой при длительном хранении, то перегнанные RJ лучше хранить над подходящим осушителем.

[ximi]

Если предположить, что йод образуется из йодистого водорода, который выделяется при гидролизе алкилйодидов водой при длительном хранении,

Это точно не так.
Данные йодалканы хранились с мол. ситами 3A на дне.
Воды там быть не могло.

[tixmir]

Иодалканы всегда разлагаются при хранении. Атмосфера аргона, отсутствие света, холод и медная или серебрянная фольга в баночке замедляют этот процесс, но не останавливают.
Для очистки следует взболтать в делительной воронке с водным 10% тиосульфатом натрия (иначе от иода очень сложно полностью отделаться, но не увлекайтесь, так как алкилиодиды тоже реагируют с тиосульфатом, алкилируя его по сере), высушить орг слой и перегнать.

[ximi]

Спасибо. Промыл раствором Na2SO3 ... йод исчез ... стало почти прозрачным.
Просушил CaCl2 и перегнал.