Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Полез на днях в шкаф. Там йодистый бутил и пр. йодалканы.
Открываю а там все бурое от йода. Хотя хранилось в темноте в шкафу не более года.
Как правильно это хранить и как чистить от йода ?
Холодильник ? Продувка аргоном ?
Читал что нужно взболтать с водным раствором Na2SO3 !
Открываю а там все бурое от йода. Хотя хранилось в темноте в шкафу не более года.
Как правильно это хранить и как чистить от йода ?
Холодильник ? Продувка аргоном ?
Читал что нужно взболтать с водным раствором Na2SO3 !
Последний раз редактировалось ximi Чт сен 26, 2019 12:41 am, всего редактировалось 1 раз.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Вроде как метил йодид хранят над специальной серебряной ваткой, из очень тонкой проволоки. Кажись, даже обсуждалось на форуме.
А если уже развалилось-гидролизовалось, то имхо, надо разбавить гексаном, помыть тиосульфатом, потом водой от тиосульфата и предполагаемого бутанола, и потом отогнать гексан.
Но лучше бы сперва убедиться, что цвет таки от развала вещества, а не от избытка какого-нибудь KI, который изначально присутствовал.
А если уже развалилось-гидролизовалось, то имхо, надо разбавить гексаном, помыть тиосульфатом, потом водой от тиосульфата и предполагаемого бутанола, и потом отогнать гексан.
Но лучше бы сперва убедиться, что цвет таки от развала вещества, а не от избытка какого-нибудь KI, который изначально присутствовал.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Вроде хранят еще над медной стружкой или проволокой.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Его год назад перегоняли .....сомнительно что KI летел !Но лучше бы сперва убедиться, что цвет таки от развала вещества, а не от избытка какого-нибудь KI, который изначально присутствовал.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Если перегнанный, то конечно нет.
По идее сам по себе он может давать элиминацию в алкен или схлопывание в димер. От них только повторной перегонкой можно избавиться - если вообще мешают.
По идее сам по себе он может давать элиминацию в алкен или схлопывание в димер. От них только повторной перегонкой можно избавиться - если вообще мешают.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
На водяной бане спокойно перегонял окрашенные метил-, этилйодиды без какой-то предварительной обработки. Йод всегда улетучивается и выделяется с первыми мл дистиллата, остальной продукт гонится бесцветным. Если предположить, что йод образуется из йодистого водорода, который выделяется при гидролизе алкилйодидов водой при длительном хранении, то перегнанные RJ лучше хранить над подходящим осушителем.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Это точно не так.Если предположить, что йод образуется из йодистого водорода, который выделяется при гидролизе алкилйодидов водой при длительном хранении,
Данные йодалканы хранились с мол. ситами 3A на дне.
Воды там быть не могло.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Иодалканы всегда разлагаются при хранении. Атмосфера аргона, отсутствие света, холод и медная или серебрянная фольга в баночке замедляют этот процесс, но не останавливают.
Для очистки следует взболтать в делительной воронке с водным 10% тиосульфатом натрия (иначе от иода очень сложно полностью отделаться, но не увлекайтесь, так как алкилиодиды тоже реагируют с тиосульфатом, алкилируя его по сере), высушить орг слой и перегнать.
Для очистки следует взболтать в делительной воронке с водным 10% тиосульфатом натрия (иначе от иода очень сложно полностью отделаться, но не увлекайтесь, так как алкилиодиды тоже реагируют с тиосульфатом, алкилируя его по сере), высушить орг слой и перегнать.
Re: Йодорганика. Стабильность при хранении ?
Спасибо. Промыл раствором Na2SO3 ... йод исчез ... стало почти прозрачным.
Просушил CaCl2 и перегнал.
Просушил CaCl2 и перегнал.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей