Восстановление 3-нитрофталгидразида

[Nickalaich]

Всем привет, хочу синтезировать люминол, потому что интересно попробовать. Прикидываю методику с тем, что у меня есть: обычно для восстановления 3-нитрофталгидразида до, собственно, люминола используется дитионит натрия. Видел один вариант с сульфидом аммония. Мне и то, и другое не особо вариант, т.к. не хочется ничего больше покупать, а поблизости не найти. Нельзя ли водородом восстановить, растворяя алюминий в щелочном растворе, или как-то иначе?

[chemist]

Даже самые гениальные из химиков усердно следуют методикам, описанным в литературе и стараются поменьше изобретать, т.к. это только вводит в дебри и отвлекает, а времени на всё не хватит, жизнь закончится раньше.
Есть ещё восстановление хлористым оловом, см. Синтезы гетероциклических соединений. Выпуск 11. Изд-во АН АрмССР, Ереван, 1979, стр. 39.
Если хотите узнать какие ещё есть методы, попросите поиск в SciFinder/Reaxys.

[040500]

Всем привет, хочу синтезировать люминол, потому что интересно попробовать. Прикидываю методику с тем, что у меня есть: обычно для восстановления 3-нитрофталгидразида до, собственно, люминола используется дитионит натрия. Видел один вариант с сульфидом аммония. Мне и то, и другое не особо вариант, т.к. не хочется ничего больше покупать, а поблизости не найти. Нельзя ли водородом восстановить, растворяя алюминий в щелочном растворе, или как-то иначе?

В аптеках уже давно продаётся "Галавит" в виде таблеток от гриппа и простуды (без рецепта). Это натриевое производное люминола, измельчите таблетки, начиная с 1-2 штук, и экспериментируйте, свечение от галавита более интенсивное, чем от реактивного люминола.

[SIG]

Если очень хотите повосстанавливать, возьмете сульфид натрия вместо сульфида аммония. Он хорошо работает. Лет 20 назад я на счет этого написал статью в "Химия в школе". А еще раньше что-то подобное публиковали в "Химия и жизнь". Забавно, что у Вас есть гидразид, но нет сульфида. Обычно с ним были основные проблемы и классический синтез дома начинался со "Фталазола"

[tixmir]

В данном случае восстанивливать можно только с использованием 'мягких' восстановителей, таких как сульфиды, полисульфиды, дитионит и тп. Восстановление водородом в момент выделения порвет N-N связь.

[практик]

tixmir не знаю как считать это водород в момент выделения или нет, но мы делали килограмм от 50 до 100 кг в месяц субстанции галовита. Восстанавливали гидразином на никеле Ренея.

[Nickalaich]

Спасибо. Ещё вопрос, не по теме: почему все и повсеместно для получения люминола нитруют именно фталевый ангидрид, а не фталевую кислоту? В чем тут подвох?

[040500]

Спасибо. Ещё вопрос, не по теме: почему все и повсеместно для получения люминола нитруют именно фталевый ангидрид, а не фталевую кислоту? В чем тут подвох?

Из фталевого ангидрида меньше образуется изомерной побочной 4-нитрофталевой кислоты.