ximi писал(а): ↑Вс фев 10, 2019 12:48 am
Хочу ради науки опробовать оба метода, и сравнить по тесту с иодидом калия
Ну как опробовали ?
Приветствую коллега!
Вобщем впечатления от методов следующее:
- опробовали на днях методику с оксидом алюминия. Нормального оксида алюминия я не нашел,
поэтому был взят какой есть, - совсем древний, из старой реахимовской банки, годов так 70-х,
без указания рН и размера частиц, без намека на хроматографию
. Оксид дополнительно не
сушил, не прокаливал, и не просеивал, - для пущей жесткости эксперимента.
В качестве подопытного растворителя был взят THF марки "Dry", производства 2017 г, хранивший-
ся в на 2/3 пустой банке с воздухом зимой/летом без холодильника и явно содержащий кучу перо-
ксидов судя по тесту с йодидом калия.
Колонку я взял диаметром мм 13-15, объем р-рителя 150 мл. Вобщем кое-как продавили аргоном
эти 150 мл за 1 час 12 мин...
Итог, - тест на пероксиды отрицательный, - никаких намеков на даже следы желтого окрашивания.
Результатом доволен на половину, - чистит от пероксидов действительно на 100%, безопасно, ничего
не разогревалось, колонку до суха не давил, потом залили водой. Вероятно, если алюминь еще и ак-
тивировать, то такой THF можно будет использовать прямиком для элементоорганики.
Минус, - огромные время-затраты. Но это видимо из-за оксида. Думаю если взять нормальный, то все
будет гораздо быстрее.
Теперь про КОН. Поставили. Ждем.
С уважением.