Масштабирование удаления гидропероксидов из растворителей

[Magic Methyl]

Хочу ради науки опробовать оба метода, и сравнить по тесту с иодидом калия

Ну как опробовали ?

Привествую коллега!
Пока нет, - самому интересно, но никак не могу найти нормальный оксид алюминия, - нашел
какой то старый, не известно какого года выпуска, - кажется он даже не хроматографический.
Попробую на днях еще поискать на складе.

[Magic Methyl]

Хочу ради науки опробовать оба метода, и сравнить по тесту с иодидом калия

Ну как опробовали ?

Приветствую коллега!
Вобщем впечатления от методов следующее:
- опробовали на днях методику с оксидом алюминия. Нормального оксида алюминия я не нашел,
поэтому был взят какой есть, - совсем древний, из старой реахимовской банки, годов так 70-х,
без указания рН и размера частиц, без намека на хроматографию . Оксид дополнительно не
сушил, не прокаливал, и не просеивал, - для пущей жесткости эксперимента.
В качестве подопытного растворителя был взят THF марки "Dry", производства 2017 г, хранивший-
ся в на 2/3 пустой банке с воздухом зимой/летом без холодильника и явно содержащий кучу перо-
ксидов судя по тесту с йодидом калия.
Колонку я взял диаметром мм 13-15, объем р-рителя 150 мл. Вобщем кое-как продавили аргоном
эти 150 мл за 1 час 12 мин...
Итог, - тест на пероксиды отрицательный, - никаких намеков на даже следы желтого окрашивания.
Результатом доволен на половину, - чистит от пероксидов действительно на 100%, безопасно, ничего
не разогревалось, колонку до суха не давил, потом залили водой. Вероятно, если алюминь еще и ак-
тивировать, то такой THF можно будет использовать прямиком для элементоорганики.
Минус, - огромные время-затраты. Но это видимо из-за оксида. Думаю если взять нормальный, то все
будет гораздо быстрее.
Теперь про КОН. Поставили. Ждем.
С уважением.

[ximi]

Отлично ! Ждем КОН !!!!

[ximi]

Вы вроде изначально планировали не через колонку и на магнитной мешалке сутки крутить ?

[Magic Methyl]

Вы вроде изначально планировали не через колонку и на магнитной мешалке сутки крутить ?

Да, - верно, - и такая идея была !
Вот только я не знаю что хуже, - фильтровать оксид алюминия, который все забивает, или же
пропускать через колонку. Коллега выше говорил, что литр можно очистить примерно за 30 мин,
- тогда вполне можно и колонкой воспользоваться, - часа за 4 литров десять растворителя вероя-
тно можно пропустить. Хотя если оксид закинуть прямо в бак, то потом большую часть р-рителя
можно сдекантировать. Вобщем будем пробовать дальше!
С уважением Magic Methyl.

[Magic Methyl]

Отлично ! Ждем КОН !!!!

Ну метод с оксидом подкупает безусловно своей безопасностью. Раньше мы в основном не очень
старый THF гоняли над гидрохиноном (тест по йодиду калия положительный, но цвет не очень
интенсивный), на роторе (без вакуума). А потом уже очищали традиционными методами.
Совсем старый р-ритель (дольше 5 лет хранения) я таким образом от пероксидов чистить не
пробовал, страшновато . Если кто из коллег так делал, напишите пожалуйста.
Но эти перегонки конечно только для небольших кол-в растворителя.

[ximi]

Вот только я не знаю что хуже, - фильтровать оксид алюминия, который все забивает, или же
пропускать через колонку.

90% ТГФ можно декантировать ....а остаток фильтровать.