Очистка нифедипина

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Очистка нифедипина

Сообщение himik » Пт окт 15, 2004 9:17 pm

Господа! Может у кого есть методика синтеза 2,6-диметил-3,5-диэтоксикарбонил-4-(2-нитрофенил)-1,4-дигидропиридина. Он же нифедипин, он же фенигидин.... Или мож кто знает как перевести сваренную аморфную густую массу в кристаллический порошок??? Варил из сответствующего альдегида, ацетоукс. эфира и аммиака по способу Ганча.
Заранее благодарен!!!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Пт окт 15, 2004 11:12 pm

Колоночная хроматография рулит!!! Только, если вы сварили килограмм то придется 50 кг силикагеля использовать. Хотя скорее всего лучше делить на основном оксиде алюминия.
Еще хорошая вещь вакуумная сублимация, но боюсь к вашему случаю это не относится.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Сообщение himik » Пт окт 15, 2004 11:40 pm

Колоночная хроматография рулит!!! Только, если вы сварили килограмм то придется 50 кг силикагеля использовать. Хотя скорее всего лучше делить на основном оксиде алюминия.
Еще хорошая вещь вакуумная сублимация, но боюсь к вашему случаю это не относится.

Колоночная не рулит - сварил много...
Мож есть какие другие методы???
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1177
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Сб окт 16, 2004 12:32 pm

Из спирта кристаллизни.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Сб окт 16, 2004 7:28 pm

В принципе, колонку можно набить целлюлозой, наверное она дешевле чем силикагель. Сделайте хроматограмму на бумаге, чтобы проверить, делится или нет. Растворителя дохрена будет нужно это факт. Ну конечно, можно попробовать кристаллизовать из спирта, предварительно добавив активный уголь. Но если ваш реакционный продукт по виду напиминает гудрон, то толку от этого будет мало.
Еще наверное, можно если денег нет даже на целлюлозу, набить колонку активным углем. Только как вы выход продукта реакции из колонки заметите, это вопрос!

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Сообщение himik » Вс окт 17, 2004 11:28 am

А может у кого есть более "правильная" метода чем моя! Поделитесь или бросьте на мыло.
Заранее спасибо!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

алекс555
Сообщения: 133
Зарегистрирован: Вт июн 08, 2004 7:04 pm

Сообщение алекс555 » Вс окт 17, 2004 4:08 pm

К операциям, облегчающим кристаллизацию можно предложить две - дробную экстракцию (этилацетатом, эфиром, даже гексаном - в зависимости от примесей. Но не хлороформом - который гораздо лучше растворяет соли) при изменении рН (так как вещество - основание) начинаешь с рН 1, затем 3, 5, 7, 9 и смотришь, насколько чисто извлекается вещество и в какой фракции. Так часто можно отделить основные примеси без хроматографии. Предварительно можно посмотреть на полярность примесей, сделав ТСХ в хлороформ-етанольной системе (20:1, 10:1).

Фильтрование через тонкий слой силикагеля с небольшим вакуумом - на силикагель можно положить фильтровальную бумагу и лить осторожно на бумагу, чтобы не взмучивать силикагель. Таким образом можно отделить хорошоадсорбируемые примеси, которые забивают легко центры кристаллизации.

Еще один трюк кристаллизации - применяестся смесь типа эфир-гексан (растворяется в эфире и добавляется гексан до опалесценции, затем добавляется немного эфира до растворения, прикрывается бумагой и оставляется под тягой на ночь - эфир постепенно улетучивается - при медленности процесса кристаллизация происходит легче.
...а купоросом не пробовали?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5477
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вс окт 17, 2004 6:41 pm

У меня есть одно примечание: аммиак трудно добавить стехиометрически, нередко гораздо лучшие выходы получаются при использовании ацетата аммония в ксилене, с насадкой Дин-Старка.
также вместо альдегида иногда стоит попробовать взять его диметил-ацеталь.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей