Интегрирование альдегидного протона?

[Magic Methyl]

Коллеги, всех приветствую
Не могу понять в чем дело. Имеется альдегид. По ВЭЖХ относительно чистый (95+, 215 нм).
13С и 1Н NMR спектры тоже относительно чистые. Есть единичные синглеты с небольшой
относительной интенсивностью в районе 1.5-2.5 ppm. Все протоны кроме альдегидного
интегрируются, с получением чисел близких к целым...кроме протона при 9 ppm. Он дает
при интегрировании от 0.75 до 0.9 (растворитель MeCN). С чем это может быть связано?
Это какая то специфика именно протонов CHO или у меня проблемы с прибором/альдегидом?
С уважением.

[Jokermaniak]

Ну у таких протонов обычно тау больше. Попробкйте переснять с окном регистрации в 10 раз шире и посмотрите, изменилось ли что-нибудь. Но для начала убедитесь, что у вас базовая линия ровная и занулена.

[nataliedormer]

Интеграция протона альдегида до 0,75-0,9 в MeCN, вероятно, связана либо с частичным обменом дейтерия, либо с задержкой релаксации ЯМР, которая слишком коротка для медленного T1 -CHO. Высушите образец и растворитель, настройте задержку, и вы, вероятно, получите 1,0.
Buckshot Roulette

[Magic Methyl]

Коллеги, благодарю Вас за ответы!
А разве возможен обмен дейтерия в случае альдегидного протона? Тем более в CD3CN?

[Phobos]

Через равновесие аддукта воды - может. Но все же обычно эта интеграция уменьшена засчет недостаточного времени релаксации. Я помню, мы пытались добиться одинаковой интеграции на трех протонах одного трехчленного кольца, достигли этого только на 10 секундах. А начинали с полсекунды.