масс-спектр

[avelon]

Подскажите можно ли снять масс-спектр солянокислого образца (0,1-0,5М HCl), серосодежащий комплекс палладия? Вводить органику и повышать pH увы нельзя. масса менее 1000. концентрация 5E-4.
если да, то где можно это выполнить?
Ззаранее спасибо

[avor]

так в классическом использовании комплекс разложиться. А если сохранять комплекс то получается только электроспреем, а у него на таких массах боюсь не очень хорошо с разрешением. Те попробовать наверное можно только вот польза таких проб весьма условна. Да, кстати 5Е-4 это моли, граммы, килограммы.

[Deminolog]

avor, простите, а что Вы под классическом использованием подразумеваете? А разрешение - тут уж простите, от масс-анализатора зависит... Или я Вас неправильно понял?
Не всегда комплексы сохраняются. Есть еще лигандный обмен, тогда Вы увидите не совсем тот масс-спектр, что ожидаете.

[avor]

avor, простите, а что Вы под классическом использованием подразумеваете?

Электронную ионизацию.
--А разрешение - тут уж простите, от масс-анализатора зависит...
Во-Во всякие анализаторы рассчитанные на анализ Мегадальтонов, в области десятков дальтон имеют не лучшие характеристики.

Вот вы лично с вашим парком приборов готовы помочь автору топика и гарантировать надежный, поддающейся однозначной интерпретации результат.

[avelon]

концентрация 5E-4 M для пары комплексов и до 0,1 М для второй пары.
где мне могли снять масс-спектр отказались сказав что раствор сильно кислый и не хотят связываться, подавайте им pH=2.

[Deminolog]

Меня смущает не рН, скажу честно. Меня смущает солянка, она очень плохо относится к ионной оптике и всем металлическим узлам, с которыми соприкасается. Добавьте сюда напряжение на источниках и температуру на капилляре и прогреваемом капилляре, ведущему к скиммеру, и получите совсем уж плохую картину. Да и подобные объекты я всегда колю в режиме прямого ввода в потоке ПФ. В случае ТС, когда нельзя вводить в поток ПФ подошел бы вариант напуска в камеру. Это я тоже делаю. Но, повторюсь, у меня есть предубеждение относительно таких количеств солянки и вообще солянки как таковой, да еще и металлоорганика. Это такая гадость с моей точки зрения... После неё отмываться и чиститься устаешь. Сотня проб биологических жидкостей причиняет меньше проблем, чем 5 комплексов... У меня был случай, когда ГХ-МС просто ослеп от нескольких вколов оловоорганики. Разобрал, долго мыл, собрал - прозрел. Такое ощущение, что модификация поверхностей происходила. Хорошо хоть не перманентная.
С EI тут несколько затруднений, кроме массы и развала комплекса энергией ионизации... Энергию-то понизить можно, это позволяет сделать любой прибор, вопрос в том, насколько хлопотно это делать
Ну а с МС вообще забавная штука есть... Если это орбитальная ловушка - она хорошо все померить сможет. С её-то разрешением... Ну и большинство QqTOF систем тоже прекрасно подойдут... А системы типа квадруполей - тихо и мирно выдадут результат с единичным разрешением, но большего от них никто и не ждет... Они для других вещей хороши.

Для Вашей цели лучше всего подойдет РСА. Опять-таки акцентирую внимание на возможность лигандного обмена в Вашем комплексе. Такое уже было, уже видели, долбались, чтобы потом вытянуть хоть какой-нибудь ожидаемый молекулярник.

[avelon]

в растворе плавает одно, а в осадок выпадает другое. проблем с тем что плавает.
плюс к тому же монокристаллы не растут, сколько не бейся и осадки более или менее уже охарактеризовали.

[Deminolog]

Можно и с порошка снять, насколько я знаю... Но опять-таки, в Вашем случае это проблема... ЯМР?