Цеолит 4А - надежный поставщик/производитель?

[EKol]

Порекомендуйте, пожалуйста, надежного поставщика/производителя цеолита 4А, цена тоже имеет значение. Ранее покупали в фирме Acros Molecular sieves 4A, потом купили в Кемсторе, noname - практически не работают, не можем почистить ДМФА.

[ximi]

https://sorbis-group.com

Брал у них несколько раз 3A и 4A вроде норм работают ...все сушат.

[EKol]

https://sorbis-group.com

Брал у них несколько раз 3A и 4A вроде норм работают ...все сушат.

Не дают тонкой взвеси? У нас с этим возникла проблема. Взвесь проходит через стеклянный фильтр №3.

[ximi]

не дают ...

[Nickolas]

практически не работают

Не сушат? Как определяли? Активировать пробовали?

[ximi]

, noname - практически не работают, не можем почистить ДМФА.

Так не работают или взвесь дают ?
Если не работают то можно просто прокалить 200-250С 2-3 часа.

[Cherep]

не можем почистить ДМФА.

От воды? А как определяли, интересно.

Из скромного опыта: беру в пробирку примерно сантиметр по высоте сит из банки и туда пару капель воды. Если происходит разогрев (на ощупь), даже слабый - то вода залазит в поры, потому что они ничем кроме воздуха не заняты, то бишь можно юзать. Но так мы только 4А и 3А тестировали.

От пыли тут у тётушек времён 80-х годов есть самодельные тефлоновые цилиндры, на которых резьба с обоих сторон и гайки на резьбу, чтобы закреплять и сменные фильтры в виде стекловолокронных тонких пластин каких-то. Может и целлюлоза подойдёт. ХЗ. Цилиндры набивают ситами и кадают в бутыли с ДМФА "хч". Но никак не определяют, отдал ДМФА остатки воды или нет

[Eugene]

https://sorbis-group.com

Брал у них несколько раз 3A и 4A вроде норм работают ...все сушат.

Делал запрос у них. Написали, что "Запрашиваемых цеолитов нет в наличии, поступления не будет."
Может кто-то еще посоветует поставщиков?

[EKol]

не можем почистить ДМФА.

От воды? А как определяли, интересно.

Нам в 1 очередь от аминов надо было очиститься. Проверяли по реакции с ДНФБ. Выяснилось, что взвесь сильно мешает этой реакции.

[/quote] От пыли тут у тётушек времён 80-х годов есть самодельные тефлоновые цилиндры, на которых резьба с обоих сторон и гайки на резьбу, чтобы закреплять и сменные фильтры в виде стекловолокронных тонких пластин каких-то. Может и целлюлоза подойдёт. ХЗ. Цилиндры набивают ситами и кадают в бутыли с ДМФА "хч". Но никак не определяют, отдал ДМФА остатки воды или нет
[/quote]

Через ватманские целлюлозные фильтры взвесь проходила, очень тонкая. Когда она таки отстоялась (около 2 недель), выяснилось, что амины адсорбировались на цеолите, ДМФА почистился. Перед загрузкой в растворитель цеолиты всегда прокаливаем при 300^оС.

[EKol]

А цеолиты от ООО "Компонент" (Н. Новгород) никто не тестил?

[ximi]

Нам в 1 очередь от аминов надо было очиститься.

Тогда вам не нужны цеолиты.

Тут перегонка в вакууме нужна. И амины улетают ...и водица. И никаких зловредных взвесей !

[Zord]

Нам в 1 очередь от аминов надо было очиститься.

Тогда вам не нужны цеолиты.

Тут перегонка в вакууме нужна. И амины улетают ...и водица. И никаких зловредных взвесей !

Вот именно! Какие еще цеолиты, только вакуумная перегонка над P2O5!

[EKol]

Тогда вам не нужны цеолиты.

Тут перегонка в вакууме нужна. И амины улетают ...и водица. И никаких зловредных взвесей !

Это хорошо, когда нужно не более 1 л растворителя. А если залповый расход 2-6 л в синтезаторе... И лаборатория у нас сугубо пептидной химии, полупромышленными установками для перегонки не располагаем. Кроме того, в нынешнее время приходится покупать растворители с запасом, а при хранении без цеолитов ДМФА быстро портится. А перегонкой ДМФА мы занимались в начале 1990-х, от безысходности. Как-то больше не хочется.

[ximi]

А если залповый расход 2-6 л в синтезаторе...

Нагоните 8-10 л и используйте. В чем проблема ?
Гоните по мере потребности ...что бы не стоял годами.

Поймите ... нормально почиститить ДМФА без перегонки нереально !

А перегонкой ДМФА мы занимались в начале 1990-х, от безысходности.

Нынче такие же времена наступают ....

[ximi]

Когда она таки отстоялась (около 2 недель), выяснилось, что амины адсорбировались на цеолите

Тогда проще использовать катышки CaCl2 он отлично аммиак и амины тянет.

Нам в 1 очередь от аминов надо было очиститься.

P2O5 отлично тянет и амины и воду .... лежит на дне соплей ... эмульсий вроде не дает.

[Cherep]

Ещё это кислоты Льюиса и они могут катализировать гидролиз сабжа, а во-вторых в синтезаторах есть растворители для промывок, но тамже и растворы Fmoc-производных аминокислот, которые должны якобы храниться днями, а то и неделями, так что сопли на дне банки стройным шагом идут в пень.

Тут вот ещё "Хобот" советуют использовать, сам не пробовал.

Amine impurities that could possibly remove the Fmoc group include dimethylamine found m DMF (47) and methylamme found in NMP (48) Fmoc-Gly was found to be deprotected after 7 d m DMA, DMF, and NMP to the extent of 1,5, and 14%, respectively (49). Although these rates of decomposition are considered extremely low, it is recommended that these solvents be freshly purified before use (2647). The presence of HOBt (O.OOl-O.lM) greatly reduces the detrimental effect of methylamine (48,50) whereby Fmoc-Gly-HMP-PS was cl % deprotected after 20 h in NMP (48).

Отсюда:

Код: Выделить всё

https://link.springer.com/protocol/10.1385/0-89603-273-6:17