+++ журнал общей химии,1968 !!!Ol.Lo, СПАСИБО!!!

В этом разделе размещаются только запросы на материалы, которых нет on-line
Ответить
Няшка
Сообщения: 497
Зарегистрирован: Вс фев 24, 2013 8:44 am

+++ журнал общей химии,1968 !!!Ol.Lo, СПАСИБО!!!

Сообщение Няшка » Пн дек 16, 2024 11:54 am

Добрый день уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, добыть статью:

Фещенко Н.Г., Алексеева Т.И., Кирсанов А.В. // Журнал общей химии. 1968. Т. 38, №1. С. 122-125.
Механизм алкилирования дийодида фосфора
Название, к сожалению не знаю. Но в тексте должна быть информация о синтезе трициклогексилфосфина.
Заранее спасибо!
Alkylation of P2I4 by RI at up to 250° proceeds by an ionic rather than by a radical mechanism. Alkylation of red P by RI in the presence of iodine also proceeds by a similar route through formation of P2I4 at <250°. These conclusions were drawn from: alkylation of red P or P2I4 was not accelerated by uv light at temperature up to 250°; addition of Bz2O2 was also without effect. E.P.R. spectrum of P2I4 and its reaction mixture with RI showed no evidence of a signal of free radical formation. Mixture of 1 mole red P with 3 moles RI heated 12 hrs. at 205-10° gave 10% unreacted RI and polymeric tars; when a catalytic amount of iodine was added, good yields of R3PO were obtained; mixtures of 3 moles RI and 1 mole red P with catalytic amounts of iodine and 85% H3PO4 heated 18 hrs. at 205-10° did not give any products which, after an aqueous treatment, would give R3PO. Reaction of P2I4 with octyl iodide at 200-10° was complete in 10 hrs., at 180° in 50 hrs., but at 150° in 100 hrs. only a 5% conversion resulted. Heating 1 mole RI with 0.33 g. at. red P and 10 g. iodine 1.5 hrs. at 205-10° gave the solid complex of R3PI2·I2, which with aqueous NaOHor Na2SO3 gave after washing with 20% NaOH, 70-5% R3PO (R, b.p., d20, and n20D given): 3,5,5-trimethylheptyl, b2 245-7°, 0.8757, 1.4690;cetyl, -, -, - (m. 75-6°). To 60 ml. C6H6 containing 0.06 mole Et3N and 0.03 mole R3PO was added under N 0.06 mole SiHCl3 in C6H6 and after 1 hr. at 20° and 2 hrs. at 80° gave after addition of NaOH the following R3P I (R, b.p., and m.p. given): C6H13, b5 163.5-5°, 20-1°; cyclohexyl, b0·02 132-4°,76-8°; C9H19, b0·01 160-2°, 45-6°; C10H21, b0·09 210-12°, 48-50°;3,5,5-trimethylheptyl, b0·01 153-5°, - (d20 0.8714, n20D 1.4730);C16H33, b0·02 170-2°, m. 60-2°. I and PhSO2NNaCl in C6H6 in 12 hrs. gave R3P:NSO2Ph (R, b.p., d20, and n20D given): C6H13, b0·02 210-12°, 0.9992, 1.5050; cyclohexyl, -, -, - (m. 162-3°); C9H19, b0·009 240-1°, 0.9636, 1.4972; C10H21, b0·01 217-18°, 0.9446, 1.4894; 3,5,5,-trimethylheptyl, b0·01 156-7°, 0.9574, 1.4970; C16H33, -, -, - (m.52-3°). These were formed in >90% yields.
Последний раз редактировалось Няшка Чт дек 19, 2024 5:07 am, всего редактировалось 1 раз.

Няшка
Сообщения: 497
Зарегистрирован: Вс фев 24, 2013 8:44 am

Re: журнал общей химии,1968

Сообщение Няшка » Ср дек 18, 2024 4:53 pm

Спасибо!

Аватара пользователя
Ol.Lo
Сообщения: 3252
Зарегистрирован: Ср май 07, 2014 11:02 am

Re: журнал общей химии,1968

Сообщение Ol.Lo » Ср дек 18, 2024 6:53 pm

Здравствуйте!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Няшка
Сообщения: 497
Зарегистрирован: Вс фев 24, 2013 8:44 am

Re: журнал общей химии,1968

Сообщение Няшка » Чт дек 19, 2024 5:07 am

Ol.Lo, СПАСИБО!!!

Ответить

Вернуться в «Статьи и книги off-line»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей