очистка перфторгексана

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Чт апр 25, 2013 8:59 am

Всем добрый день! Пожалуйста, посоветуйте, что еще можно сделать для очистки перфторгексана- простая перегонка не помогла. Раньше никогда не работала с таким соединением, может, у кого есть опыт по очистке?
Реактив очень понравился: не пахнет- не горит- температура кипения 57С :very_shuffle:

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: очистка перфторгексана

Сообщение serg1 » Чт апр 25, 2013 10:45 am

1. А от чего чистили? Что не помогло???
2. А просто перегонка, или ректификация у Вас была? Если что, у нас есть маленькая (на литровые количества) ректификационная колонна насадочная - обращайтесь.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Чт апр 25, 2013 10:52 am

Serg1, растворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь.
Перегонка была простая, собрала фракцию с темп кипения 57-57.5С, видимо, перегналось вместе с примесью.
Понять бы, что еще за примесь.
Serg1, а Вы где находитесь? перегнать с Вашей насадкой очень хотелось бы..

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение anatoliy » Чт апр 25, 2013 10:59 am

Чаще всего необходима ректификация на хорошей ректификационной колонне(от 1,5-2м).
Если это не помогает, то тройным азеотропом убирают примеси.
В любом случае, сначала надо понять основную примесь(примеси).

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Чт апр 25, 2013 11:07 am

Anatoliy, спасибо, да, буду думать ,что же там за примесь такая.
надо посмотреть процесс получения этого соединения, просто никогда не работала с подобным классом соединений.
Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение anatoliy » Чт апр 25, 2013 11:37 am

SHU писал(а):Anatoliy, спасибо, да, буду думать ,что же там за примесь такая.
надо посмотреть процесс получения этого соединения, просто никогда не работала с подобным классом соединений.
Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
А GCMS не пробовали сделать?
Обычно все примеси более-менее известны и компьютер выдает названия веществ.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Чт апр 25, 2013 11:44 am

Нет ,не пробовала, решила еще раз перегнать с дефлегматором повыше ,если не поможет, тогда уже пойду делать анализ.
Еще раз спасибо за советы!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Гесс » Чт апр 25, 2013 12:16 pm

А какой анализ показывает примесь?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Чт апр 25, 2013 12:34 pm

пойду кланяться тому, у кого есть газовый хроматограф :shuffle:

Sovetnik
Сообщения: 2100
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Sovetnik » Пт апр 26, 2013 8:19 am

SHU писал(а):Понять бы, что еще за примесь.
Возможно - изомеры гексана, например - 2,3-Диметилбутан (tкип = 58 С).
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Пт апр 26, 2013 11:41 am

Sovetnik, спасибо, да, возможно- это примесь изомеров, и, боюсь, что перегонка тогда не поможет, надо будет проводить очистку на колонке :issue:

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SkydiVAR » Пт апр 26, 2013 1:35 pm

SHU писал(а):Serg1, растворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь.
Из соображений банальной эрудиции: если что-то постороннее светит в ЭПР - значит радикалы. Нет? Если радикалы - происходят они, скорее всего, из непредельщины.
Вариант: перед перегонкой промыть кислым и/или щелочным водным перманганатом (или еще чем-нибудь, окисляющим электрон-дефицитные кратные связи), потом водной сернягой и содой, посушить и пергнать с дефлегматором.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Maloy » Вс апр 28, 2013 11:48 pm

Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
на основе перфторгексана она не делалась... сперва можно смешать с концентрированной сернягой и прямо так перегнать, если органическая примесь она, скорее всего, в серняге сдохнет, а перфторорганике ниче не будет, за одно и от воды посушите, если примеси, фторированные, то тут все сложнее, если это фторолефины, то от них лучше всего избавиться спиртовой щелочью, поперемешивать, отделить и перегнать из серняги... можно и без дефлегматора

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Maloy » Пн апр 29, 2013 11:31 am

растворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь
а может это кислород? вы же сами говорите, что применяется как кровезаменитель это из-за того, что хорошо растворяет кислород, в перфторорганике может до 50 объемных процентов растворяться и этот кислород в ЭПР вы и увидите

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Пн апр 29, 2013 12:33 pm

Большое всем спасибо за ответы, очень признательна :deal:
Сначала попробую просто поперемешивать с серной кислотой( заодно посмотрю ,не окрасится ли растворитель(, дальше с содой ,сушим и перегонка с дефлегматором.
По поводу растворенного в перфторгексане кислорода не могу ничего сказать, уже писала, что никогда не работала с таким классом соединений, и знакомый ,которому нужен чистый перфторгексан, наверное, смог бы разобраться, кислород это "светит" или другая примесь, ибо сам он серьезно занимается ЭПР.
Да, забыла упомянуть ,что куплен был перфторгексан квалификации технический... Уф ,знакомый сэкономил :very_shuffle:

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SkydiVAR » Пн апр 29, 2013 12:49 pm

Как раз первая мысль была про кислород и была отвергнута именно по той причине, что профессионалы в ЭПР сигнал кислорода должны навскидку опознавать. Мысль вторая - следы непредельщины, давшие пероксиды с кислородом. Может, еще и следы каких-нибудь простых эфиров - тоже в виде пероксидов. Отмывка - окислители и серняга (из соображений банальной эрудиции - с перфторалканами тоже пока не работал).
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Maloy » Пн апр 29, 2013 9:39 pm

Сначала попробую просто поперемешивать с серной кислотой( заодно посмотрю ,не окрасится ли растворитель(, дальше с содой ,сушим и перегонка с дефлегматором
соды не надо! просто смешиваете в перегонной колбе серную кислоту (конц.) с перфторгексаном (примерно объем на объем), они, конечно, не смешиваются, у вас два слоя, но вы их поперемешивайте и начинаете греть и перегонять, органические примеси из концентрированной серняги не полетят, а перфторгексану ничего не будет! другое дело если там есть фторные примеси, но чтобы определиться снимите ЯМР 19F

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка перфторгексана

Сообщение SHU » Вт апр 30, 2013 9:01 am

Maloy, спасибо, конечно, но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте, и как-то стремно с ней перегонять.Тем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать". :roll:
Вспомнила: при очистке диэтилового эфира как-то использовала двухлористое олово, хорошо убирает перекиси.
Попробую с ним для начала.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Гесс » Вт апр 30, 2013 11:54 am

SHU писал(а):Maloy, спасибо, конечно, но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте, и как-то стремно с ней перегонять.Тем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать". :roll:
Вспомнила: при очистке диэтилового эфира как-то использовала двухлористое олово, хорошо убирает перекиси.
Попробую с ним для начала.
Чего смеси кидаться? Кислота этого нагрева даже не заметит, а она нижний слой (1,66 и 1,89 г/мл)
Особенно при перемешивании.
Вот идея с оловом(II) меня больше смущает. Оно таки восстановитель, а у вас есть чему восстанавливаться в отличие от ефира.
Скорее всего ничего не будет, однако...

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: очистка перфторгексана

Сообщение Maloy » Вт апр 30, 2013 8:08 pm

но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте
когда вы это сделаете, то с еще большим уважением будете относиться к перфторированным соединениям, ну действительно, магнитный тефлоновый якорь для перемешивания от серной кислоты не разваливается даже при 200оС... просто это такая особенность фторной химии, что многие перфторированные соединения можно спокойно мешать с сернягой, да даже, в вашем случае, можно из хромпика перегнать, ниче перфторгексану не будет!
Тем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать".
кидать не будет, кипелки можно не бросать, а так можно мешалкой магнитной перемешивать

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 34 гостя