очистка перфторгексана
очистка перфторгексана
Всем добрый день! Пожалуйста, посоветуйте, что еще можно сделать для очистки перфторгексана- простая перегонка не помогла. Раньше никогда не работала с таким соединением, может, у кого есть опыт по очистке?
Реактив очень понравился: не пахнет- не горит- температура кипения 57С
Реактив очень понравился: не пахнет- не горит- температура кипения 57С
Re: очистка перфторгексана
1. А от чего чистили? Что не помогло???
2. А просто перегонка, или ректификация у Вас была? Если что, у нас есть маленькая (на литровые количества) ректификационная колонна насадочная - обращайтесь.
2. А просто перегонка, или ректификация у Вас была? Если что, у нас есть маленькая (на литровые количества) ректификационная колонна насадочная - обращайтесь.
Re: очистка перфторгексана
Serg1, растворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь.
Перегонка была простая, собрала фракцию с темп кипения 57-57.5С, видимо, перегналось вместе с примесью.
Понять бы, что еще за примесь.
Serg1, а Вы где находитесь? перегнать с Вашей насадкой очень хотелось бы..
Перегонка была простая, собрала фракцию с темп кипения 57-57.5С, видимо, перегналось вместе с примесью.
Понять бы, что еще за примесь.
Serg1, а Вы где находитесь? перегнать с Вашей насадкой очень хотелось бы..
Re: очистка перфторгексана
Чаще всего необходима ректификация на хорошей ректификационной колонне(от 1,5-2м).
Если это не помогает, то тройным азеотропом убирают примеси.
В любом случае, сначала надо понять основную примесь(примеси).
Если это не помогает, то тройным азеотропом убирают примеси.
В любом случае, сначала надо понять основную примесь(примеси).
Re: очистка перфторгексана
Anatoliy, спасибо, да, буду думать ,что же там за примесь такая.
надо посмотреть процесс получения этого соединения, просто никогда не работала с подобным классом соединений.
Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
надо посмотреть процесс получения этого соединения, просто никогда не работала с подобным классом соединений.
Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
Re: очистка перфторгексана
А GCMS не пробовали сделать?SHU писал(а):Anatoliy, спасибо, да, буду думать ,что же там за примесь такая.
надо посмотреть процесс получения этого соединения, просто никогда не работала с подобным классом соединений.
Единственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
Обычно все примеси более-менее известны и компьютер выдает названия веществ.
Re: очистка перфторгексана
Нет ,не пробовала, решила еще раз перегнать с дефлегматором повыше ,если не поможет, тогда уже пойду делать анализ.
Еще раз спасибо за советы!
Еще раз спасибо за советы!
Re: очистка перфторгексана
А какой анализ показывает примесь?
Re: очистка перфторгексана
пойду кланяться тому, у кого есть газовый хроматограф
Re: очистка перфторгексана
Возможно - изомеры гексана, например - 2,3-Диметилбутан (tкип = 58 С).SHU писал(а):Понять бы, что еще за примесь.
Находит тот, кто ищет не там.
Re: очистка перфторгексана
Sovetnik, спасибо, да, возможно- это примесь изомеров, и, боюсь, что перегонка тогда не поможет, надо будет проводить очистку на колонке
Re: очистка перфторгексана
Из соображений банальной эрудиции: если что-то постороннее светит в ЭПР - значит радикалы. Нет? Если радикалы - происходят они, скорее всего, из непредельщины.SHU писал(а):Serg1, растворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь.
Вариант: перед перегонкой промыть кислым и/или щелочным водным перманганатом (или еще чем-нибудь, окисляющим электрон-дефицитные кратные связи), потом водной сернягой и содой, посушить и пергнать с дефлегматором.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка перфторгексана
на основе перфторгексана она не делалась... сперва можно смешать с концентрированной сернягой и прямо так перегнать, если органическая примесь она, скорее всего, в серняге сдохнет, а перфторорганике ниче не будет, за одно и от воды посушите, если примеси, фторированные, то тут все сложнее, если это фторолефины, то от них лучше всего избавиться спиртовой щелочью, поперемешивать, отделить и перегнать из серняги... можно и без дефлегматораЕдинственное, что знаю : на основе таких веществ создана искусственная кровь.
Re: очистка перфторгексана
а может это кислород? вы же сами говорите, что применяется как кровезаменитель это из-за того, что хорошо растворяет кислород, в перфторорганике может до 50 объемных процентов растворяться и этот кислород в ЭПР вы и увидитерастворитель требуется для схемки ЭПР спектров - там что-то постороннее "светит", и непонятно ,что, вообщем, какая-то примесь
Re: очистка перфторгексана
Большое всем спасибо за ответы, очень признательна
Сначала попробую просто поперемешивать с серной кислотой( заодно посмотрю ,не окрасится ли растворитель(, дальше с содой ,сушим и перегонка с дефлегматором.
По поводу растворенного в перфторгексане кислорода не могу ничего сказать, уже писала, что никогда не работала с таким классом соединений, и знакомый ,которому нужен чистый перфторгексан, наверное, смог бы разобраться, кислород это "светит" или другая примесь, ибо сам он серьезно занимается ЭПР.
Да, забыла упомянуть ,что куплен был перфторгексан квалификации технический... Уф ,знакомый сэкономил
Сначала попробую просто поперемешивать с серной кислотой( заодно посмотрю ,не окрасится ли растворитель(, дальше с содой ,сушим и перегонка с дефлегматором.
По поводу растворенного в перфторгексане кислорода не могу ничего сказать, уже писала, что никогда не работала с таким классом соединений, и знакомый ,которому нужен чистый перфторгексан, наверное, смог бы разобраться, кислород это "светит" или другая примесь, ибо сам он серьезно занимается ЭПР.
Да, забыла упомянуть ,что куплен был перфторгексан квалификации технический... Уф ,знакомый сэкономил
Re: очистка перфторгексана
Как раз первая мысль была про кислород и была отвергнута именно по той причине, что профессионалы в ЭПР сигнал кислорода должны навскидку опознавать. Мысль вторая - следы непредельщины, давшие пероксиды с кислородом. Может, еще и следы каких-нибудь простых эфиров - тоже в виде пероксидов. Отмывка - окислители и серняга (из соображений банальной эрудиции - с перфторалканами тоже пока не работал).
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: очистка перфторгексана
соды не надо! просто смешиваете в перегонной колбе серную кислоту (конц.) с перфторгексаном (примерно объем на объем), они, конечно, не смешиваются, у вас два слоя, но вы их поперемешивайте и начинаете греть и перегонять, органические примеси из концентрированной серняги не полетят, а перфторгексану ничего не будет! другое дело если там есть фторные примеси, но чтобы определиться снимите ЯМР 19FСначала попробую просто поперемешивать с серной кислотой( заодно посмотрю ,не окрасится ли растворитель(, дальше с содой ,сушим и перегонка с дефлегматором
Re: очистка перфторгексана
Maloy, спасибо, конечно, но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте, и как-то стремно с ней перегонять.Тем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать".
Вспомнила: при очистке диэтилового эфира как-то использовала двухлористое олово, хорошо убирает перекиси.
Попробую с ним для начала.
Вспомнила: при очистке диэтилового эфира как-то использовала двухлористое олово, хорошо убирает перекиси.
Попробую с ним для начала.
Re: очистка перфторгексана
Чего смеси кидаться? Кислота этого нагрева даже не заметит, а она нижний слой (1,66 и 1,89 г/мл)SHU писал(а):Maloy, спасибо, конечно, но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте, и как-то стремно с ней перегонять.Тем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать".
Вспомнила: при очистке диэтилового эфира как-то использовала двухлористое олово, хорошо убирает перекиси.
Попробую с ним для начала.
Особенно при перемешивании.
Вот идея с оловом(II) меня больше смущает. Оно таки восстановитель, а у вас есть чему восстанавливаться в отличие от ефира.
Скорее всего ничего не будет, однако...
Re: очистка перфторгексана
когда вы это сделаете, то с еще большим уважением будете относиться к перфторированным соединениям, ну действительно, магнитный тефлоновый якорь для перемешивания от серной кислоты не разваливается даже при 200оС... просто это такая особенность фторной химии, что многие перфторированные соединения можно спокойно мешать с сернягой, да даже, в вашем случае, можно из хромпика перегнать, ниче перфторгексану не будет!но только я с большим уважением отношусь к серной кислоте
кидать не будет, кипелки можно не бросать, а так можно мешалкой магнитной перемешиватьТем более, что в двухфазной системе при перегонке это дело все будет "кидать".
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 34 гостя