Осушка ДМФА
Осушка ДМФА
Чем лучше всего сушить ДМФА? До сих пор мы сушили фосфорным ангидридом...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...
Re: Осушка ДМФА
Вот что говорит Органикум (перевод 2008 года)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Осушка ДМФА
Проверенный десятилетиями способ от полярографистов. Трясти 30 мин (не более!) с безводным сульфатом меди. Если раствор зелёный - исходный ДМФА был плох, надо было просто перегнать или с бензолом. После 30 мин быстро-быстро фильтруем и гоним медленно, с хорошим дефлегматором или на колонне при 40-50С (не выше!).
Re: Осушка ДМФА
Когда-то в молодости решил перегнать ДМФА. Сначала с бензолом - отогнать амин, придающий ДМФА специфический запах, потом - в вакууме. А откуда брать вакуум? Да из водоструя, конечно! Каково же было мое удивление, когда перегнанный ДМФА очень скоро начал вонять тем же амином! Ну, просто наглотался из водоструя водяных паров, и пошел традиционный гидролиз. Используйте только масляный насос!
Re: Осушка ДМФА
ищите ещё посты от Upstream про ионообменники
Re: Осушка ДМФА
upd: а вообще способов много. можно тупо перегонять при 5 мм рт ст и отбрасывать треть. при этом каппиляр не использовался, но обеспечивалось непрерывное надёжное перемешивание.
Re: Осушка ДМФА
лучше всего ситами прокалеными в вакууме
Re: Осушка ДМФА
тогда нужны такие сита чтобы в них ещё и муравьинка (этой, правда немного может быть) с диметиламином влазили
обычно, когда органеги говорят "осушить" растворитель, предполагается таки "очистить"
обычно, когда органеги говорят "осушить" растворитель, предполагается таки "очистить"
Re: Осушка ДМФА
а ты думаешь они не влезут?
Re: Осушка ДМФА
для очистки от воды используют 3А, редко 4А.
сам думай
сам думай
Re: Осушка ДМФА
в стаканчик налить немного ДМФа и бросить чайную ложечку Р2О5, если чуствуется разогрев,то ДМФа уже разбавили ТАМ...
выдерживаю над Р2О5 2-3ч капиляр и перегонка на водоструе
выдерживаю над Р2О5 2-3ч капиляр и перегонка на водоструе
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: Осушка ДМФА
несколько часов кипячу над гидридом кальция, затем прямо над гидридом перегоняю при атмосфере... вполне нормальный ДМФА получается...
прововал раньше заливать бензол и воду перед кипячением и отгонять это всё, но в результате не видел особой разницы в степени очистки.
прововал раньше заливать бензол и воду перед кипячением и отгонять это всё, но в результате не видел особой разницы в степени очистки.
Re: Осушка ДМФА
а вот другие пишут, что гидрид его восстанавливает.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Осушка ДМФА
Ну, при атмосфере окисляется, а гидридом обратно восстанавливаетсяCherep писал(а):а вот другие пишут, что гидрид его восстанавливает.
Коллега, можете для статистики уточнить, для каких реакций он опробован?alvasmas писал(а):несколько часов кипячу над гидридом кальция, затем прямо над гидридом перегоняю при атмосфере... вполне нормальный ДМФА получается...
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Осушка ДМФА
кстате, вот тема была про осушку ДМФ с сылками на оригинальные работы
была распиарена незабвенным борцом за либерализмъ товарисчем Trajd
Upd: Причём многие кто отметился в той ветке, отметился там.
товарищу зыркало низачод
Код: Выделить всё
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?t=6211
Upd: Причём многие кто отметился в той ветке, отметился там.
товарищу зыркало низачод
Re: Осушка ДМФА
Aldrich продает безводный ДМФ в SureSeal бутылках над слоем ситов 4А.Cherep писал(а):для очистки от воды используют 3А, редко 4А.
Re: Осушка ДМФА
интересно, почему.
знаю, что 4А хватают метанол.... типо я общем виде написал
знаю, что 4А хватают метанол.... типо я общем виде написал
Re: Осушка ДМФА
Насколько я понимаю, маленькие молекулы поглощают так или иначе все цеолиты. Разница проявляется только с ростом размера молекул. 4А работает до пропана, поэтому туда заходят диметиламин, муравьиная, диметилсульфид и все что мельче, но не ДМФ и ДМСО. Как-то так.Cherep писал(а):интересно, почему.
Технический бюллетень Олдрича тут:
http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/c ... ieves.html
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей