Приготовление суспензии гидроксида алюминия

[Alchimik_20]

Здравствуйте, уважаемые участники форума!

Готовлю суспензию гидроксида алюминия (для определения концентрации хлоридов титриметрическим методом с нитратом серебра).

По СТБ (17.13.05-39-2015) реактив готовится следующим образом: в 500 мл воды вносится 63 г. алюмокалиевых квасцов, нагревается до 60 гр. Ц., добавляется 28 мл водного р-ра аммиака, смесь отстаивается 1 ч.

А вот далее не совсем понятно что делать... Привожу дословно написанное: дать смеси отстояться 1 ч., а затем промыть несколько раз водой, декантируя жидкость над осадком.

Промыть что? Осадок гидроксида алюминия?

Т.е. нужно сперва дать отстояться (после добавления р-ра аммиака), слить (декантировать) надосадочную жидкость и потом ещё несколько раз промыть водой гидроксид алюминия (повторяя отстаивание и декантацию)?


Его осадок ещё очень медленно осаждается (за 1 ч. сверху образуется ну где-то слой "чистой" воды в 1 см. Можно как-то ускорить осаждение?

Можно центрифугированием, но вот центрифуги в наличии нет...

М.б. в холодильник поставить для отстаивания или, наоборот, в термостат (т.е. поменять температурные условия осаждения)?

Спасибо!

[Novochem]

Здравствуйте.
Пожалуйста, нужна доп.информация: для какого рода среды вы планируете проводить испытание на хлориды? Так как суспензия нужна для устранения излишней цветности, то не могли бы сказать, ваши пробы окрашены.

При остутствии интенсивной окраски, можно не прибегать к суспензии.

P.S.: не указано ли в стандарте другой способ - через колонку с углём?

[Alchimik_20]

Вопрос, собственно, скорее уже в том как ускорить осаждение гидроксида алюминия из его водной суспензии?

Отстаиваться то он отстаивается, но уж очень долго

Здравствуйте.
Пожалуйста, нужна доп.информация: для какого рода среды вы планируете проводить испытание на хлориды? Так как суспензия нужна для устранения излишней цветности, то не могли бы сказать, ваши пробы окрашены.

При остутствии интенсивной окраски, можно не прибегать к суспензии.

P.S.: не указано ли в стандарте другой способ - через колонку с углём?

Разного рода воды (поверхностные (речные и озёрные) и сточные). И да - зачастую пробы окрашены. Поверхностные природные воды почти всегда, в той или иной степени, желтят (ибо гуминовые и фульвокислоты из почв присутствуют; и железа всегда много).

Да, указано, что можно пропускать через колонку с активным углём (именно так приведено в методике - активным). Но, на мой взгляд, там уж слишком заморочистая подготовка этой самой колонки (набить колонку, обработать уголь последовательно соляной к-той и гидроксидом натрия, отмывки угля водой с контролем рН воды).

Повторюсь что вопрос, по сути, в том как ускорить осаждение гидроксида алюминия из суспензии в воде. Да, суспензия отстаивается, но никак не за один час Реально где то на сутки нужно оставлять.

[Novochem]

Вы на этапе освоения методики или уже делали? Спрашиваю потому, что, думаю, можно без суспензии обойтись. Мы без неё делали зачастую.

Ускорить осаждение суспензии - только центрифугирование. Как вариант цедить через фильтр (с промывкой).

Чем меньше в декантате ионов, тем медленнее будет процесс, таким образом при отмывке всё будет ещё больше замедляться.

Впринципе неплохой вариант всегда держать на готове суспензию, готовя её таким образом заранее.

[ximi]

Промыть что? Осадок гидроксида алюминия?

А что есть варианты что можно еще промывать ?

[antabu]

Возможно, кипячение либо замораживание ускорит последующее осаждение суспензии.
Возможно, сорбционные свойства при этом ухудшатся.

[tsarapoid]

Можно центрифугированием, но вот центрифуги в наличии нет...

тут же привиделась бредовая вещь - раскручивать емкость со смесью над головой на веревке =)
погуглите как ускорить осаждение онной суспенции,
возможно на аглицком. вообще нагрев обычно разрушает коллоиды