Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Приветствую, уважаемые коллеги.
Не занимался ли кто из вас синтезом диэтиленгликоль дибензоата?
Очень нужна консультация по синтезу
Не занимался ли кто из вас синтезом диэтиленгликоль дибензоата?
Очень нужна консультация по синтезу
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Вопрос в повышении выхода в реакции этерефикации между бензойной кислотой и диэтиленгликолем. Никак не могу поднять выход выше 60%.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
А воду из системы как удаляете?
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Простой отгонкой во время реакции
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Количество отогнанной воды отвечает Вашему выходу 60%?
Использовали pTSA в качестве катализатора?
Использовали pTSA в качестве катализатора?
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Количество воды соответствует выходу.
Катализатор окись олова SnO.
Катализатор окись олова SnO.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Не может SnO немного отравляться бензойной?
Попробовала бы р pTSА.
Попробовала бы р pTSА.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Я бы попробовал кислые катализаторы типа pTSА или серная кислота (пару капель).
Как вариант кислые катиониты типа Seplite® Catalyst Resin.
Как вариант кислые катиониты типа Seplite® Catalyst Resin.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Спасибо за советы. Попробовала на ПТСК с азеотропирующим растворителем и без и при разной температуре синтеза (от 120°С до 180°С). Итог один - продукт темного цвета, после нейтрализации и осветления выход составил 65%.
Может ли диэтиленгликоль гликоль окисляться?
Может ли диэтиленгликоль гликоль окисляться?
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Вам тут вряд ли помогут, так как вы не приводите никаких подробностей (как вели синтез, выделяли продукт, что в остатке и т.д. и т.п.), а все экстрасенсы и телепаты в отпусках.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Да может .. это же не только спирт но и простой эфир поэтому вполне ....Может ли диэтиленгликоль гликоль окисляться?
Последний раз редактировалось ximi Пт сен 16, 2022 5:44 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Диэтиленгликоль склонен к автоокислению. Автоокисление значительно ускоряется при наличии примесей пероксидных соединений (пероксиды, гидропероксиды) и замедляется при добавлении ингибиторов (хиноны, гидрохиноны). Окисляясь, диэтиленгликоль приобретает желтоватую окраску.
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
и что вас не устраивает ?продукт темного цвета, после нейтрализации и осветления выход составил 65%.
Изначально нужно было выше 60% вы ее достигли ....
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Синтез вели в круглодонной колбе с насадкой Дина-Старка для сбора воды.
1 вариант был такой - 2 моль бензойной кислоты, 1 моль диэтиленгликоля, 5% мольных ПТСК + 10% ксилола. Нагрели до 130-140оС, синтез вели пока в насадке собиралась вода с ксилолом. Потом был скачок температуры до 180оС. Раствор имеет темную окраску. Сняли нагрев, при 100оС добавили 5% раствор щелочи и выдержали 2 часа при 70оС, затем промыли горячей водой и перекисью для обесцвечивания. В результате выход получен бесцветный продукт, выход 65%.
2 вариант был такой же, но без ксилола - выдержали 5 часов при 130-140оС. Результат аналогичный, раствор темного цвета. После отмывок и обработок выход 65%.
А надо поднять выход до 90%...
1 вариант был такой - 2 моль бензойной кислоты, 1 моль диэтиленгликоля, 5% мольных ПТСК + 10% ксилола. Нагрели до 130-140оС, синтез вели пока в насадке собиралась вода с ксилолом. Потом был скачок температуры до 180оС. Раствор имеет темную окраску. Сняли нагрев, при 100оС добавили 5% раствор щелочи и выдержали 2 часа при 70оС, затем промыли горячей водой и перекисью для обесцвечивания. В результате выход получен бесцветный продукт, выход 65%.
2 вариант был такой же, но без ксилола - выдержали 5 часов при 130-140оС. Результат аналогичный, раствор темного цвета. После отмывок и обработок выход 65%.
А надо поднять выход до 90%...
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
вопрос зачем ?Сняли нагрев, при 100оС добавили 5% раствор щелочи и выдержали 2 часа при 70оС,
Зачем держать с щелочью 2 часа и тем более при 70С .... идет же гидролиз сложного эфира !
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Для удаления непрореагировавшей бензойной кислоты
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Пробовали отмывать раствором соды - вся бензойная не отмывается, остаётся в продукте
Re: Синтез диэтиленгликоль дибензоата
Для этого достаточно 5 мин при комнатной.Для удаления непрореагировавшей бензойной кислоты
Не нужно 2 часа и тем более при 70С ... это очевидно.
Последний раз редактировалось ximi Вт сен 20, 2022 9:35 pm, всего редактировалось 1 раз.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей