Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином

[averdum avicas]

Здравствуйте, уважаемые участники и знатоки!

Столкнулся с такой проблемой - есть коммерческий продукт, представляющий собой смесь из 4 антибиотиков 2 части и мальтодекстрозы 5 частей. Нужно достать сабж - норсульфат натрия, сульфотиазол: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
оттуда, 3 другие вещества:

- тилозин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- сульфагуанидин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- триметоприм https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true

примерно в равных концентрациях.

Идиотская ситуация, везде пропал сабж, очень нужно для опыта, а взять в чистом виде негде!

Кто посоветует простой способ извлечения? Доступны простые реагенты и растворители, аммиак/соляная кислота, ацетон (сабж в 70% ацетоне лучше всего растворяется), спирт изопропиловый (а вот в спирте в разы хуже), в воде нерастворим почти.

Первая проблема как осадить мальтодекстозу чтобы она не утащила с собой сабж, вторая - как выделить чистый сабж из того, что осталось.

Прошу прощения, если вопрос банален для химика, но я физик )

Заранее всех откликнувшихся благодарю!

[Phobos]

И кто такой сульфаганин? Гугл его не знает.
Вы бы дали вообще ссылки хотя бы на статьи с формулами веществ. Наизусть мы их не знаем. Троих в вики вроде нашел, еще одного не получается...
Sulfathiazole
Trimethoprim
Tylosin

Насчет разделения - всем рекомендую проверять немецкие статьи в вики, у них больше шансов найти растворимость в различных растворителях. Вот например Sulfathiazole нерастворим в дихлорметане, а Tylosin вполне. Про Trimethoprim и ДХМ не написано, но есть шанс, что да растворим. Sulfathiazole также должен растворяться в разбавленной щелочи, а Trimethoprim должен быть в ней нерастворим. Вполне неплохой алгоритм разделения намечается.
Расскажите теперь, кто такой сульфаганин, подумаем.

[averdum avicas]

И кто такой сульфаганин? Гугл его не знает.
Вы бы дали вообще ссылки хотя бы на статьи с формулами веществ. Наизусть мы их не знаем. Троих в вики вроде нашел, еще одного не получается...
Sulfathiazole
Trimethoprim
Tylosin

Насчет разделения - всем рекомендую проверять немецкие статьи в вики, у них больше шансов найти растворимость в различных растворителях. Вот например Sulfathiazole нерастворим в дихлорметане, а Tylosin вполне. Про Trimethoprim и ДХМ не написано, но есть шанс, что да растворим. Sulfathiazole также должен растворяться в разбавленной щелочи, а Trimethoprim должен быть в ней нерастворим. Вполне неплохой алгоритм разделения намечается.
Расскажите теперь, кто такой сульфаганин, подумаем.

Сульфагуанидин! Я вроде бы поправил быстро, очипатка!

Здравствуйте и спасибо за ответ,

По статьям я нашел что с добавлением аммиака растворим, а потом возгонкой аммиака осаждается, в растворах сильных кислот типа соляной тоже должен, нагревания особо не боится, что в ацетоне растворяется 70%, я писал в исходной статье, уточню что 64 мг./мл., и спирте этиловом 40% 16 мг/мл, в воде что то коло 60 мкг/мл., но данные разнятся, дихлорметана тут нет(

Но первый шаг - убрать этот сладкий кукурузный сироп, мальтодекстрозу, так, чтобы он не втянул с собой сабж?

Исходного продукта есть 100 грамм, смеси антибиотиков в нем грамм 20.

[bigM]

а зачем его, норсульфазол, выделять? готовый купить нельзя? https://teniza.by/catalog/poroshki-dlya ... -farm.html

[averdum avicas]

а зачем его, норсульфазол, выделять? готовый купить нельзя? https://teniza.by/catalog/poroshki-dlya ... -farm.html

Я рад, что там он есть. Если он там действительно ещё есть. В любом случае достать его оттуда не представляется возможным. Там где сижу я, его нет. Был недавно везде, год уже как пропал тихо отовсюду. Хз почему, сказали что вроде бы его производство прекращено. Удалось найти только данный ветеринарный грязный препарат. А нужна чистая молекула.

[bigM]

Там где сижу я, его нет.

а зачем он вам? или там только его и едят???

[Phobos]

Ну так при нейтральном pH Sulfathiazole в воде почти нерастворим. Плюхните смесь в воду, сироп в ней хорошо растворим. Добавить дихлорметана, поболтать, поделить фазы. В органику должны уйти Trimethoprim и Tylosin. Сульфотиазол и сульфогуанидин могут выпасть вместе в осадок. Фильтруем. Добавляем разбавленную щелочь, она растворяет сульфатиазол, сульфагуанидин остается в осадке. Фильтруем, подкисляем фильтрат обратно до нейтрального pH. Осаждаем и фильтруем.

[averdum avicas]

Там где сижу я, его нет.

а зачем он вам? или там только его и едят???

Разумеется, чтобы сделать большую сульфатиозоловую бухалку, зачем же ещё?

Нет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист

[bigM]

Нет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист

ага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...

[averdum avicas]

Ну так при нейтральном pH Sulfathiazole в воде почти нерастворим. Плюхните смесь в воду, сироп в ней хорошо растворим. Добавить дихлорметана, поболтать, поделить фазы. В органику должны уйти Trimethoprim и Tylosin. Сульфотиазол и сульфогуанидин могут выпасть вместе в осадок. Фильтруем. Добавляем разбавленную щелочь, она растворяет сульфатиазол, сульфагуанидин остается в осадке. Фильтруем, подкисляем фильтрат обратно до нейтрального pH. Осаждаем и фильтруем.

Дихлорметан достать не проблема, но чтобы мышки не подохли (а мышки сейчас дорогие), хотелось бы понимать что дихлорметан или примеси в нем не среагируют ни чем в этой адской смеси или примесями их, чтобы нечто убийственное образовать)

Итак, допустим что все окей с этим вопросом, получается примерно так:

1) Растворить все в воде. Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов. Все растворится и рН будет примерно нейтральный.
2) Добавить ДХМ. Сироп захочет остаться в воде, пойдет в водяную фазу. Это ясно.Тирипетоприм и Тилозин уйдет в фазу ДХМ после разделения.
3) Осталась водяная фаза и в ней сироп и два антибиотика из которых один сабж! А второй сульфагуанидин.

Тут вы пишете, что они оба могут выпасть в осадок. Не понимаю, с чего, если они были и остались солями растворенными в воде? Навряд ли противоионы их потянутся в ДХМ?

Вот этот момент пожалуйста поясните.

И тут по прежнему сабж в одном сиропе плавает с не сабжем, а как отделить сироп?

[averdum avicas]

Нет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист

ага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...

с рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаю

в оригинальной статье по которой мы будем делать эксперимент, нужен он, они там отскринили тысяч 400 маленьких молекул, мы такое повторить не можем а потому ищем именно ту молекулу, что в статье.

[bigM]

Нет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист

ага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...

с рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаю

прямое. то что вы задумали не имея опыта разделения - авантюризм. у вас ничего не получится. отсюда два варианта - купить готовое, даже если вам надо скататься в белоруссию или использовать другую (доступную) фармсубстанцию. судя по вашему ответу, именно норсулфазол не принципиален. нужен любой ингибитор парааминобензойной кислоты.

[averdum avicas]

Нет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист

ага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...

с рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаю

прямое. то что вы задумали не имея опыта разделения - авантюризм. у вас ничего не получится. отсюда два варианта - купить готовое, даже если вам надо скататься в белоруссию или использовать другую (доступную) фармсубстанцию. судя по вашему ответу, именно норсулфазол не принципиален. нужен любой ингибитор парааминобензойной кислоты.

Что-то не хочется кататься в Белоруссию, лениво )

Неужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта? Нет, ну я понимаю, если бы мне пришлось бы собрать на коленках хроматографию высокого давления или делить изотопы на центрифугах.

РАВА тут абсолютно не причем. Насколько я понимаю статью, нужен конкретно сабж, а не сульфаниламиды вообще. Просто он нужен чистым.

[bigM]

Неужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта?

не в упрек вам, но вы и ваше окружение НАСТОЛЬКО обладают специальными навыками, что вы об этом спрашиваете на форуме.
разумеется вы всё осилите и научитесь, но сколько на это уйдет времени, сил и денег, а помимо этих развлечений есть и основная работа!

[bigM]

развлечением особого рода будет отделение сабжа от триметоприма

[Phobos]

"Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов"

вообще-то это совсем не ясно из первоначально сформулированного условия задачи. Если все в виде солей, то сперва высвобождаем свободные амины - скажем, с бикарбонатом натрия. Остальное без изменений.
ДХМ достаточно инертный растворитель для экстракции. Температура комнатная, pH близок к нейтральному. Потом все равно будете сушить вещество под вакуумом, ДХМ улетит без остатка.

[averdum avicas]

Неужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта?

не в упрек вам, но вы и ваше окружение НАСТОЛЬКО обладают специальными навыками, что вы об этом спрашиваете на форуме.
разумеется вы всё осилите и научитесь, но сколько на это уйдет времени, сил и денег, а помимо этих развлечений есть и основная работа!

ох.,... Вы кругом правы, и не поспоришь... но мне представлялось что это задача для Нуба на неделю.

[averdum avicas]

"Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов"

вообще-то это совсем не ясно из первоначально сформулированного условия задачи. Если все в виде солей, то сперва высвобождаем свободные амины - скажем, с бикарбонатом натрия. Остальное без изменений.
ДХМ достаточно инертный растворитель для экстракции. Температура комнатная, pH близок к нейтральному. Потом все равно будете сушить вещество под вакуумом, ДХМ улетит без остатка.

Спасибо за подсказки!

Ну в виде солей потому, что рН должен быть нейтральным, и растворяться это должно хорошо, а как Вы сами заметили в воде у сабже (и у других антибиотиков тоже) растворимость никакая.

Только достал лейблу от продукта Так что могу теперь писать точно:

1 грамм продукта =

сульфатиазола натрия 80 мг.,
сульфагуанидина 70 мг (не соль),
триметоприма лактата 38 мг.,
тилозина тартрата 25 мг.

Сироп мальтодекстроза - остальное.

Вакуум есть, правда масляный. Но ничего, поставлю ловушку.

В связи с химической неграмотностью не понятно выражение "сперва высвобождаем свободные амины"

а разве они там есть? и в виде чего например они там могут быть?

Спасибо.

[Phobos]

Если вещества находятся в виде солей, это значит, что их аминогруппы протонированы в виде Ar-NH3+, и связаны с анионом кислоты. При добавлении бикарбоната натрия мы получим натриевую соль нашей кислоты, а наш органический амин вернется в свободную форму Ar-NH2.

[averdum avicas]

Если вещества находятся в виде солей, это значит, что их аминогруппы протонированы в виде Ar-NH3+, и связаны с анионом кислоты. При добавлении бикарбоната натрия мы получим натриевую соль нашей кислоты, а наш органический амин вернется в свободную форму Ar-NH2.

и потому что он вернётся в свободную форму, сабж выпадет?

простите - я так понял, сироп (мальтодекстрозу) осаждать вообще не будем? просто из него будем осаждать сабж?