Избавиться от хлорида+++

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Избавиться от хлорида+++

Сообщение kika » Вт авг 20, 2019 2:20 pm

Здравствуйте, коллеги!
Есть амин в форме гидрохлорида, растворенный в воде.
Стоит задача получить чистый амин.
Какой метод будет надежнее: через анионит или путем прибавления водного растовра NaOH?
Заранее спасибо!
Последний раз редактировалось kika Чт авг 22, 2019 9:27 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11502
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение avor » Вт авг 20, 2019 2:25 pm

Так зависит от обстоятельств. Свободный амин летучий или нет? Хорошо ли свободный амин растворим в воде? Высока ли концентрация исходной соли в воде? Конечная цель получить водный раствор свободного основания или безводное основание?

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение kika » Вт авг 20, 2019 2:30 pm

Спасибо за уточнение!
Да, амин нелетучий, плохо растворим в воде, концентрация соли до 10 % и желательно его получить как безводное основание.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1090
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение SHU » Вт авг 20, 2019 3:57 pm

Растворите соль амина в спирте, добавьте метилат натрия, хлористый натрий отфильтруете, а спиртовой раствор амина можно дальше использовать

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11502
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение avor » Вт авг 20, 2019 4:32 pm

kika писал(а):
Вт авг 20, 2019 2:30 pm
Спасибо за уточнение!
Да, амин нелетучий, плохо растворим в воде, концентрация соли до 10 % и желательно его получить как безводное основание.
Тогда я голосую за щелочь. И если собирать хвосты из водного слоя, то экстракцию каким нибудь гексаном, петролейным эфиром или толуолом.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 9217
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение chemist » Вт авг 20, 2019 10:26 pm

Посмотрите статьи по синтезу этого амина, там наверняка в методиках есть выделение и очистка.
I D E A = A u

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение kika » Ср авг 21, 2019 8:21 am

SHU писал(а):
Вт авг 20, 2019 3:57 pm
Растворите соль амина в спирте, добавьте метилат натрия, хлористый натрий отфильтруете, а спиртовой раствор амина можно дальше использовать
Спасибо!
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение kika » Ср авг 21, 2019 8:22 am

avor писал(а):
Вт авг 20, 2019 4:32 pm
kika писал(а):
Вт авг 20, 2019 2:30 pm
Спасибо за уточнение!
Да, амин нелетучий, плохо растворим в воде, концентрация соли до 10 % и желательно его получить как безводное основание.
Тогда я голосую за щелочь. И если собирать хвосты из водного слоя, то экстракцию каким нибудь гексаном, петролейным эфиром или толуолом.
Спасибо!
Надо будет оценить растворимость амина в гесане и подобном.

А чем анионит плох?

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение kika » Ср авг 21, 2019 8:27 am

chemist писал(а):
Вт авг 20, 2019 10:26 pm
Посмотрите статьи по синтезу этого амина, там наверняка в методиках есть выделение и очистка.
Спасибо!
Речь, правда, не о синтезе, а о возвращении катализатора в жизнь
самым простым способом.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1090
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение SHU » Ср авг 21, 2019 9:11 am

kika писал(а):
Ср авг 21, 2019 8:21 am
SHU писал(а):
Вт авг 20, 2019 3:57 pm
Растворите соль амина в спирте, добавьте метилат натрия, хлористый натрий отфильтруете, а спиртовой раствор амина можно дальше использовать
Спасибо!
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
Если амин без проблем растворится в гексане, остатки соли можно убрать тем же фильтрованием.Т е аккуратно упарить спирт, остаток растворить в гексане, выпавшую соль фильтруем)) Таким способом часть перевожу амины в свободную форму, проблем никаких

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 9217
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение chemist » Ср авг 21, 2019 2:15 pm

kika писал(а):
Ср авг 21, 2019 8:27 am
chemist писал(а):
Вт авг 20, 2019 10:26 pm
Посмотрите статьи по синтезу этого амина, там наверняка в методиках есть выделение и очистка.
Спасибо!
Речь, правда, не о синтезе, а о возвращении катализатора в жизнь
самым простым способом.
Это не важно, вещество же получают по методикам, а там неизбежно то, что Вам надо.
I D E A = A u

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1090
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение SHU » Ср авг 21, 2019 3:06 pm

А чем анионит плох?
[/quote]


Анионит Вам не подходит тем, что когда Вы растворите гидрохлорид амина в воде и попытаетесь пропустить через колонку с анионитом, выделившийся нерастворимый свободный амин забьет колонку...Может, можно органики добавить, но тут я не спец

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11502
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение avor » Ср авг 21, 2019 6:13 pm

kika писал(а):
Ср авг 21, 2019 8:21 am
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
А то что работать придется с метилатом натрия вас не смущат. Гасить металлический натрий в метаноле в производственных масштабах. Это нормуль и оправданно?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1090
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение SHU » Ср авг 21, 2019 7:32 pm

avor писал(а):
Ср авг 21, 2019 6:13 pm
kika писал(а):
Ср авг 21, 2019 8:21 am
Смущает только одно. После прибавления метилат натрия, кроме хлористого натрия образуется ведь и вода,
которая частично останется в спирте, а с водой и какая часть растворимого хлористого натрия, а потом этот
хлористый натрий в минимальных количествах, но все же останется в амине.
А то что работать придется с метилатом натрия вас не смущат. Гасить металлический натрий в метаноле в производственных масштабах. Это нормуль и оправданно?
Всегда использую готовый 30% метилат натрия, зачем такие сложности ?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11502
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение avor » Ср авг 21, 2019 8:33 pm

ну это если его литр два, а если 50-100л слишком дорогой амин получится это ж производство, а не лаборатория

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1090
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение SHU » Ср авг 21, 2019 9:19 pm

avor писал(а):
Ср авг 21, 2019 8:33 pm
ну это если его литр два, а если 50-100л слишком дорогой амин получится это ж производство, а не лаборатория
вот как раз литр-два стоят дорого, а 100 литров пойдут уже как оптовая закупка. да и не такой он дорогой, метилат натрия

ximi
Сообщения: 2783
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение ximi » Ср авг 21, 2019 10:31 pm

Есть амин в форме гидрохлорида, растворенный в воде.
У амина есть название ... или он очень секретный ?

Polychemist
Сообщения: 9076
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение Polychemist » Чт авг 22, 2019 4:24 am

Стандартная, более чем вековая методика выделения аминов - щелочение с некоторым высаливанием (поташ, сода) с экстракцией в органику. Количество щелочи, соды, поташа подбираются индивидуально, особенно если речь о производстве. Экстрагент тоже надо подбирать, исходя из стоимости/эффективности. Широко применяют хлористый метилен, хотя есть сведения, что он не совсем инертен к аминам, но если растворы быстро сушить и отгонять, то всё нормально.
Анионит имеет смысл если щёлочь/экстракция не работает, анионит тоже денег стоит, а на его регенерацию надо много той же щёлочи, да и воды на промывку, и стоки будут большие... А экстрагент вполне регенерируем.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 9217
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение chemist » Чт авг 22, 2019 11:37 am

Если амин твёрдый, то не надо никаких экстракций и всё предельно просто, он сам после подщелачивания при стоянии выпадет (лучше на холоду), отсасывай, промывай, перекристаллизовывай и возвращай в процесс.
Если амин жидкий и плохо растворим в воде, то после подщелачивания тоже надо чтобы постоял и хорошо расслоился, водный нижний слой слить, амин-сырец можно возвращать в процесс если он идёт во влажной среде, иначе амин надо или перегнать или высушить, например, прогреванием в вакууме или азеотропно с ароматическим углеводородом.
Всё элементарноо, на уровне лабораторных работ в школьном кружке, просто кика любит морочить голову.
I D E A = A u

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5662
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Избавиться от хлорида

Сообщение kika » Чт авг 22, 2019 6:33 pm

Polychemist писал(а):
Чт авг 22, 2019 4:24 am
Анионит имеет смысл если щёлочь/экстракция не работает, анионит тоже денег стоит, а на его регенерацию надо много той же щёлочи, да и воды на промывку, и стоки будут большие... А экстрагент вполне регенерируем.
Да, спасибо, анионит чудесным образом освободил амин, пришлось правда, раствор немного подогреть, чтобы повысить растворимость амина.
А регенерация анионита похожа на регенерацию катионита, только с 7-10 %- ным раствором щелочи?

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google Adsense [Bot] и 5 гостей