Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение Phobos » Ср авг 02, 2017 8:59 am

Есть некая органическая соль, видимо, некристаллическая, медовой консистенции, которую надо посушить от воды. Растворяется лишь в ацетонитриле. Пару раз растворил, угнал азеотроп на ротавапоре, но даже на десятки грамм получается накладно и нет способа отследить.
Хотелось бы растворить соль, добавить подходящий третий гидрофобный растворитель, дающий азеотроп с водой и посушить смесь на Дин-старке, с контролем температуры сверху-снизу и количества собранной воды. Что бы вы посоветовали? Бензол не предлагать :)
Заодно спрошу - если сушить пары бинарного азеотропа ацетонитрил-вода через сокслет, какой наполнитель посоветуете? Сита?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение avor » Ср авг 02, 2017 9:43 am

Хлороформ?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение Phobos » Ср авг 02, 2017 9:46 am

У них есть тройной азеотроп или известно, что хлороформ с ацетонитрилом азеотропа не образует, и будет гнаться только азеотроп хлороформ-вода?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение Гесс » Ср авг 02, 2017 10:05 am

Посмотрите Table 2.3 http://www.ineos.com/globalassets/ineos ... ochure.pdf
ИМХО все довольно печально. Разве что трихлорэтилен но чтото я сомневаюсь что вы его захотите.

Есть еще тройняшки с этандиолом и Acetic acid butyl ester http://www.ddbst.com/en/EED/AZD/AZDindex.php но надо рыть исходники (ссылки там даны).

Ну и вот чтото с дипропиловым эфиром и ацетоном http://vri-custom.org/pdfs/paper32.pdf

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение Phobos » Ср авг 02, 2017 10:23 am

Трихлороэтилен вполне себе используется в приготовлении веществ для фармацевтики и всяких биохимических иследований. У нас с ним был процесс на сотни килограммов для приготовления подобного вещества, вполне нормально. Не улетает, расслаивается хорошо.
Но тот азеотроп, что для него дан, вряд ли будет расслаиваться - летит много ацетонитрила.
Мне, видимо, подошло бы использование изопрена и амилена, но лучше было бы обойтись без двойных связей. Подойдет ли просто пентан или петролейный эфир 30-50? По идее, это должно быть общее свойство.
Там же ниже таки написано, что хлороформ и ДХМ с ацетонитрилом не дает азеотроп, так что идея Авора вполне неплохо выглядит. Там даже есть примечание, что смесь хлороформ-вода тоже не дает азеотроп с ацетонитрилом. Очень даже привлекательно выглядит.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки

Сообщение Konstantinrs » Чт авг 24, 2017 1:24 pm

а нельзя просто ситами засыпать этот ацетонитрильный раствор раз 5 через ночь?
Еще хороший осушитель: гидрид кальция или карбид кальция. Оксиды хорошо сушат некоторые. Все зависит от соли. Будет ли она реагировать в ацетонитриле.
Еще решение проблемы: контролируемый вакуум. В вакуумной станции можно попробовать разделить медленной отгонкой ацетонитрила.
Как себя соль на силикагеле ведет? Намертво садится? Ацетонитрилом смывается?
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей