Есть некая органическая соль, видимо, некристаллическая, медовой консистенции, которую надо посушить от воды. Растворяется лишь в ацетонитриле. Пару раз растворил, угнал азеотроп на ротавапоре, но даже на десятки грамм получается накладно и нет способа отследить.
Хотелось бы растворить соль, добавить подходящий третий гидрофобный растворитель, дающий азеотроп с водой и посушить смесь на Дин-старке, с контролем температуры сверху-снизу и количества собранной воды. Что бы вы посоветовали? Бензол не предлагать
Заодно спрошу - если сушить пары бинарного азеотропа ацетонитрил-вода через сокслет, какой наполнитель посоветуете? Сита?
Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
У них есть тройной азеотроп или известно, что хлороформ с ацетонитрилом азеотропа не образует, и будет гнаться только азеотроп хлороформ-вода?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
Посмотрите Table 2.3 http://www.ineos.com/globalassets/ineos ... ochure.pdf
ИМХО все довольно печально. Разве что трихлорэтилен но чтото я сомневаюсь что вы его захотите.
Есть еще тройняшки с этандиолом и Acetic acid butyl ester http://www.ddbst.com/en/EED/AZD/AZDindex.php но надо рыть исходники (ссылки там даны).
Ну и вот чтото с дипропиловым эфиром и ацетоном http://vri-custom.org/pdfs/paper32.pdf
ИМХО все довольно печально. Разве что трихлорэтилен но чтото я сомневаюсь что вы его захотите.
Есть еще тройняшки с этандиолом и Acetic acid butyl ester http://www.ddbst.com/en/EED/AZD/AZDindex.php но надо рыть исходники (ссылки там даны).
Ну и вот чтото с дипропиловым эфиром и ацетоном http://vri-custom.org/pdfs/paper32.pdf
Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
Трихлороэтилен вполне себе используется в приготовлении веществ для фармацевтики и всяких биохимических иследований. У нас с ним был процесс на сотни килограммов для приготовления подобного вещества, вполне нормально. Не улетает, расслаивается хорошо.
Но тот азеотроп, что для него дан, вряд ли будет расслаиваться - летит много ацетонитрила.
Мне, видимо, подошло бы использование изопрена и амилена, но лучше было бы обойтись без двойных связей. Подойдет ли просто пентан или петролейный эфир 30-50? По идее, это должно быть общее свойство.
Там же ниже таки написано, что хлороформ и ДХМ с ацетонитрилом не дает азеотроп, так что идея Авора вполне неплохо выглядит. Там даже есть примечание, что смесь хлороформ-вода тоже не дает азеотроп с ацетонитрилом. Очень даже привлекательно выглядит.
Но тот азеотроп, что для него дан, вряд ли будет расслаиваться - летит много ацетонитрила.
Мне, видимо, подошло бы использование изопрена и амилена, но лучше было бы обойтись без двойных связей. Подойдет ли просто пентан или петролейный эфир 30-50? По идее, это должно быть общее свойство.
Там же ниже таки написано, что хлороформ и ДХМ с ацетонитрилом не дает азеотроп, так что идея Авора вполне неплохо выглядит. Там даже есть примечание, что смесь хлороформ-вода тоже не дает азеотроп с ацетонитрилом. Очень даже привлекательно выглядит.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- Konstantinrs
- Сообщения: 407
- Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm
Re: Ацетонитрил - тройной азеотроп для осушки
а нельзя просто ситами засыпать этот ацетонитрильный раствор раз 5 через ночь?
Еще хороший осушитель: гидрид кальция или карбид кальция. Оксиды хорошо сушат некоторые. Все зависит от соли. Будет ли она реагировать в ацетонитриле.
Еще решение проблемы: контролируемый вакуум. В вакуумной станции можно попробовать разделить медленной отгонкой ацетонитрила.
Как себя соль на силикагеле ведет? Намертво садится? Ацетонитрилом смывается?
Еще хороший осушитель: гидрид кальция или карбид кальция. Оксиды хорошо сушат некоторые. Все зависит от соли. Будет ли она реагировать в ацетонитриле.
Еще решение проблемы: контролируемый вакуум. В вакуумной станции можно попробовать разделить медленной отгонкой ацетонитрила.
Как себя соль на силикагеле ведет? Намертво садится? Ацетонитрилом смывается?
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...
-Нуэ...это смотря какой...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей