Отделение изопропанола с помощью центрифуги

[Jokermaniak]

Если задача аналитическая, может проще один раз заплатить за ГХ?

[kika]

.

[kika]

.

[Jokermaniak]

Если задача аналитическая, может проще один раз заплатить за ГХ?

На ГХ ни воду, ни полимеры ее увидеть ведь. И ПАВ, видимо, тоже, если оно там присутствует. И без внутреннего стандарта результат будет никакой.

Так задача, которую озвучил автор - установить содержание лимонена и ИПСа. Откалиброваться можно просто по ХЧ образцам, необязательно СО использовать, погрешность будет не более 2%. И почему вы думаете, что вода не видна на ГХ? С катарометрическим или масс-детектором прекрасно видна.

[kika]

.

[Jokermaniak]

И почему вы думаете, что вода не видна на ГХ? С катарометрическим или масс-детектором прекрасно видна.

Работала с образцами с содержанием воды 2-5%, не было ее видно. Только на Фишере воду определяла. А таких детекторов, о которых пишете, нет у нас, но интересно о них от Вас сейчас узнать. Спасибо!

Так у вас ПИД детектор был на хроматографе, сто проц. Он воду не видит.

Можно спросить, какое у вас образование? Без негатива, просто интересно. Просто видно, что у вас достаточно большой практический опыт, но явные провалы в фундаментальных вещах, которые вроде как оргсинтетику положено знать.

[kika]

Можно спросить, какое у вас образование? Без негатива, просто интересно. Просто видно, что у вас достаточно большой практический опыт, но явные провалы в фундаментальных вещах, которые вроде как оргсинтетику положено знать.

Да спросить-то можете! Ответа не будет!
Придется все сообщения свои удалить, поскольку они ведь, действительно, могут быть все "провальные", как Вы метко подметили.

[kika]

Добрый день и с наступающими праздниками!
Подскажите пожалуйста, возможно ли разделение изопропанола и Д-лимонена при помощи лабораторной центрифуги на 3000 оборотов?

Энтони, если Вам потребуется совет, пишите в ЛС, пожалуйста. Чем смогу, помогу!

[Polychemist]

Придется все сообщения свои удалить, ....

А вот это вот не надо делать. А если что, то кого-нибудь можно и вообще удалить, ну или на время... особенно если не понимают, что оргсинтез - это на самом деле лишь очень небольшая часть химии.

[Jokermaniak]

Да спросить-то можете! Ответа не будет!

Я не настаиваю)

ЗЫ. Не думал, что вы так близко к сердцу воспримете мой праздный интерес. Не хотел вас каким-либо образом задеть.

[Энтони]

Продолжение эксперимента:

После еще нескольких дней остаток перестал меняться и закрепился на уровне 15% от первоначальной массы.

Пробовал собрать не испарившийся остаток, но его слишком мало. Получилось соскрести чуть-чуть пальцем. Напоминает по консистенции жидкий мед. По ощущениям что-то маслянистое, но легко смывается холодной водой если тереть пальцы друг о друга, без использования моющего средства. Когда я все-таки умудрился собрать капельку кончиком ложки и окунул в воду, быстрого растворения не последовало. Наоборот - капля "скукожилась". Думаю все-таки это какой-то ПАВ...но может и еще что-то там присутствует.

Затем я попробовал добавить подкрашенной воды к смеси (использовал совсем малое количество пищевого красителя, чтобы не внести изменения в результат). 100 мл жидкости + 100 мл воды. На второй день примерно такая картина. Получается, что уже есть порядка 7-8 % чего-то водорастворимого, например ИПС. А Пена видимо как раз за счет ПАВа.
Хочу еще подождать, может еще сильнее разделятся жидкости.

По ГХ, был так себе опыт обращения в лабораторию, лишь время потеряли. А так конечно вариант был бы хороший...

А вот титрование меня заинтриговало... Получается это позволит понять, есть ли остатки лимонена в не испарившемся остатке?

На самом деле в этом остатке может быть что угодно, в том числе и вода. Но сама смесь гомогенная, полностью прозрачная. Разве существуют ПАВы, которые способны на такое? Просто я думал, что если там присутствует вода, то смесь или расслоилась бы со временем, или по крайней мере была бы мутной...

[Jokermaniak]

ПАВ себя так не будет вести. Он будет всё-таки растворяться в воде и давать мыльный раствор. Это какая-то гидрофобная шняга, скорее всего другие, более тяжелые терпены или их производные. Или олигомеры.

Титрованием вы установите содержание кратных связей. Если титрануть сначала исходный образец, а потом отдельно остаток после полного улетания - вы разность даст вам условно содержание летучих ненасыщенных соединений. Это конечно не строго только лимонен, но можно в первом приближении принять что это он.

А вода там может быть растворенная, из-за ипса.

[Энтони]

Спустя несколько недель, могу сказать что ИПС в растворе около 18-20 %.

Интересно, сколько примерно воды может удержать в растворе такое количество ИПС?

Мне кажется воды там совсем немного должно быть, учитывая что раствор гомогенный и прозрачный

[Jokermaniak]

Если второй компонент - это лимонен, то немного, 1-2%.

[Энтони]

Ну да, наверное так и есть с этой смесью…либо вообще воды там нет

Всем большое спасибо за ответы!:)