Очистка металлического натрия

[Ulens]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Подскажите пожалуйста - начали работать с металлическим натрием и обнаружили неожиданность - при плавке натрия в кварцевом тигле на стенках тигля образуется значительное количество черного осадка-пленок, видимо это углерод или что-то углеродосодержащее. Все работы проводим в аргоновом боксе, меньше 5 ppm кислорода. Исходный натрий получен в сухих "палках" килограммового веса (натрий металлический технический ГОСТ 3273-75), запаянный в пленку (расфасован был из бочек), на воздухе срезали толстый слой оксида-гидроксида, помещали в бокс, в боксе механически щедро очищаем до блестящего состояния и режем для переплавки.
Мало того, что на кварце образуются черные пленки, при изготовлении сплавов при добавлении натрия образуется некий белый дымок, видимо из-за возгоняющихся гидроксидов/оксидов.
Вопрос - по госту содержание углерода не нормируется, сколько его там может быть и как нам наиболее просто очистить натрий, без дистилляции?

[Сержл]

Я в ксилоле плавил, потом охлаждал. Можно прям с налетом оксидов, они отваливаются в пыль.

[antabu]

Я думаю, что натрий реагирует с кварцем, восстанавливая кремний.
Колбы натриевых осветительных ламп делают из плавленного глинозёма.

[kbob]

Мало того, что на кварце образуются черные пленки...

Если пленка механически отделяется ее состав можно проанализировать.

[kbob]

Я думаю, что натрий реагирует с кварцем, восстанавливая кремний.
Колбы натриевых осветительных ламп делают из плавленного глинозёма.

Вы хотите сказать, что на поверхности кварца образуются центры окраски? Нагрев ЩГК в парах щелочного металла приводит к их образованию, но тут кварц. Облучал кварц гамма-излучением - становится дымчатым, а при высоких дозах почти черным в объеме - давал сигнал на ЭПР, но было специальное стекло на основе окиси алюминия, которое не чернело и сигнал ЭПР не давало.

[Jokermaniak]

Гидроксид натрия кипит 1300 С, оксид и того выше. О каких возгоняющихся оксидах/гидроксидах натрия может идти речь? И с чего вы взяли, что черные пленки - это углерод? По поводу восстановления кварца натрием есть вот такая инфа например. То есть если вы греете ваш натрий до 830 С, то возможно, однако при таких температурах при открытой плавке в боксе у вас все поверхности уже должны быть покрыты тонкой пленкой натрия...

Я думаю, ответ простой - в натрии говно. Наверное это как-то связано с его квалификацией "тех", даже не знаю. Может ещё масло в микротрещины проникло, например, пока в бочке хранили, или ещё какая хрень приключилась. А для чего вам нужен прям сильно чистый натрий? От черного говна-то вы уже, по сути, очистились, просто в другой тигель декантируйте и будет вам счастье. Натрий не особо растворяет неметаллические вещества. Но в техническом как минимум будут всякие примеси щелочных и щелочно-земельных металлов, а может и других.

[Сержл]

он допотопный с хранения

"Первым промышленным способом получения натрия была реакция восстановления карбоната натрия углём при нагревании тесной смеси этих веществ в железной ёмкости до 1000 °C "
Менделеев Д. Основы химии, 7 изд., СПб, 1903. — С. 386.

[Jokermaniak]

Прикольно, надо попробовать замешать и в трубчатую печь засунуть в токе аргона. Должно получиться натриевое зеркало)

[pirazol]

А действительно, почему бы Вам просто не переплавить металл?
Технический натрий может содержать помимо других примесей также и железо. Вспомните, что из натрия марки "ХЧ" растворением в жидком аммиаке нельзя получить амид натрия. Его получают как раз растворяя технический. Или специально вводят железо в виде, скажем, нитрата. Черные плёнки это по-видимому и есть это железо.
Переплавьте и, если возможно, перелейте его через базальтовую вату в другой сосуд.
В боксе работаете?
В противном случае просто переплавленный слиток хорошенько отстругайте и снова переплавьте.