Получение HAuCl4

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Ответить
Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Вт апр 12, 2011 1:54 am

Всем доброго времени суток!
Знаю-знаю, тема не нова, но все же...
Позвольте представиться, меня зовут Виктория и учусь я в Белорусском государственном университете, и отнюдь не химик, я по большей своей части физик и с химическим экспериментом сталкиваюсь впервые.
Для моей научно-исследовательской работы необходимо получить коллоиды золота, причем устойчивые коллоиды, поэтому был выбран метод цитратного восстановления, но тут возникла проблема: у нас есть некоторая сложность с покупкой готовых хим препаратов, поэтому надо сделать HAuCl4 самим
Люди добрые спасите-помогите!
Прочитала множество материала, в том числе и все, что было здесь на форуме(ну почти все). Пролистала кучку книг, но везде написано достаточно невнятно, как это делать. Меня интересует не только сама реакция, что куда к чему залить, но и сам процесс. Т е как вы нагревали, как мыли посуду перед реакцией, т е все маленькие мелочи, которые знаете вы -- химики, и что для меня существенное открытие.
Пожалуйста, те, кто когда-либо проводил эту реакцию поделитесь вашим опытом!!!
Буду вам безмерно благодарна, и на протяжении последующего времени буду вам мысленно посылать благодарности!
Заранее огромнейшее вам спасибо!!!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Вт апр 12, 2011 3:37 pm

Написать методику не составит особого труда, но Вы сами, пожалуйста, представляйте, что начинать знакомство с химическими процессами и приемами работы, начав с драгметалла, требующего особо учета, как-то странно :?
Первый вопрос - в каком виде у Вас находится золото(надеюсь, что это не магазинное колечко), порошок или слиток? Чем располагаете из реактивов и оборудования?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Вт апр 12, 2011 7:41 pm

Чистое золото, в виде порошка, специально покупали. HCl и HNO3 химически чистые концентрированные. Из оборудования имеется рабочее место с вытяжкой, а также всяческая посуда.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Ср апр 13, 2011 3:40 pm

Отлично, что порошок :) Тогда лучше забыть про царскую водку и растворять в солянке с перекисью водорода.
Еще пара встречных вопросов и напишем методику.
- Какое количество металла надо перевести в HAuCl4? Приемы работы с навесками в 1г несколько отличаются от более масштабных синтезов.
- Нужна ли на выходе весовая форма кислоты или устроит раствор с известной концентрацией по металлу?
- Обязательно ли иметь в качестве исходного вещества для работы именно кислоту? Некоторые соли золотохлористоводородной хорошо кристаллизуются, негигроскопичны (в отличие от самой кислоты) и с ними существенно удобнее работать.

P.S. В БГУ сильные химики, проблему синтеза можно было бы быстро решить на химфаке.
P.P.S. Впрочем, в связи с последними событиями :cry: у вас может быть усиление "мер безопасности" и "шмоны" в лабораториях.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Чт апр 14, 2011 1:40 am

Дело в том, что у нас в лабораториях очень серьезный учет драгметаллов и так просто делиться такого рода кислотами никто не будет, на мою просьбу о помощи меня отправили в литературу и сказали, что помогать не будут, т к все это сложно и долго.
Поэтому необходимо получить самим.
Количество металла=0.55 г
мне необходимо на выходе получить раствор с известной концентрацией кислоты.
Что же касается, самой кислоты, то мы планировали повторить эксперименты получения наночастиц золота, проведенные независимо Френсом и Туркевичем. Поэтому хотели получать наночастицы методом цитратного восстановления. Т к в литературе написано. что этим методом легко добиться контролируемого размера наночастиц и разброс их будет незначителен, и что самое главное полученный коллоид долгое время устойчив. Просто в дальнейшем он мне наверняка понадобиться для дипломной работы и очень хочется чтобы коллоид хотя бы год постоял.
В целом вполне непротив немного видоизменить эксперимент.
P S что касается последних событий, то у нас тут изначально поднялась паника и хаос, особенно весело было во вторник когда пустили слух, что два автобуса взорвали. Но вроде как-то сегодня уже всем стало спокойнее.
Спасибо вам большое за отзывчивость =)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Сб апр 16, 2011 6:31 pm

Да уж, количество металла внушает :)
Раз есть в наличии соляная и азотная кислоты, попробуем исходить из имеющегося.
Теоретически для перевода 0.55г золота в раствор в виде HAuCl4 требуется ~1мл концентрированной соляной кислоты и ~0.6 мл азотной кислоты . При этом должно образоваться 0.949г золотохлористоводородной кислоты.
Что понадобится для работы:
1. Маленький стеклянный стаканчик объемом 50-100 мл
2. Часовое стекло
3. Пипетка объемом 1-2-5 мл с нанесенными делениями
4. Мерная колба или стеклянный мерный цилиндр
5. Промывалка с водой
6. Электроплитка
Собственно синтез.
Засыпаете свое сокровище в стакан. С помощью пипетки добавляете 2,5-3 мл концентрированной соляной кислоты и ~ 10мл воды. Накрываете стаканчик часовым стеклом и подогреваете на плитке до температуры ~50-60 градусов. Термометром мерить не обязательно, вполне достаточно тактильных ощущений.
В отдельном маленьком стаканчике или колбочке готовите разбавленный раствор азотной кислоты, для чего 1мл HNO3 разводите с 2-3мл воды. По капле добавляете раствор азотной кислоты в стаканчик с золотом, не забывая каждый раз прикрывать его часовым стеклом во избежание потерь от брызгоуноса выделяющимися газами.
Реакция растворения металла должна начаться практически сразу после добавления первых 1-2 капель азотной кислоты, что будет заметно по выделению бурого газа и пожелтению раствора. Если этого не происходит, то не спешите добавлять еще кислоты, обязательно дождитесь старта процесса. Можно немного дополнительно погреть реакционную смесь.
Каждые последующие капли азотной кислоты добавляйте только после того, как процесс газовыделения прекращается, что свидетельствует о срабатывании внесенного количества HNO3. Так вы сможете избежать избытка кислоты и не позволите реакции протекать слишком бурно. Для растворения золота будет достаточно только части приготовленного раствора кислоты (как помните, мы приготовили его с избытком от теории).
После полного растворения металла ополаскиваете стенки стаканчика и часовое стекло малым количеством воды из промывалки, смывая возможные брызги золотосодержащего раствора к общей массе раствора HAuCl4.
Прогреваете стакан на плитке практически до кипения в течение ~1-2 часов для разложения и удаления возможного избытка азотной кислоты. Здесь часовым стеклом накрывать не надо. Охлаждаете до комнатной температуры.
Следующая стадия – доведение до нужного объема в мерной колбе или цилиндре. Не знаю, какая потребуется концентрация для дальнейших опытов, поэтому эту стадию оставим на десерт :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Вт апр 19, 2011 10:34 pm

Спасибо огромное за столь подробное описание!
Извините также за длительное молчание, отлучалась на несколько дней в Варшаву а там не было возможности выйти в интернет.
Очень интересную реакцию Вы предлагаете.(о таком методе нигде не читала, как-то обычно солянку капают)
В целом в результате мне необходимо получить однопроцентный раствор этой кислоты.
Знакомые химики мне также предложили возможный эксперимент. Очень интересно узнать Ваше мнение по этому поводу.
0,55 г золота растворить в смеси 4 мл конц HCl и 1,5 мл HNO3, упарить это дело на водяной бане до 1 мл и затем добавить каплями 2 мл конц HCl, процедуру выпаривания и добавления капель повторить. И в конце развести до 55 мл.
Для меня лично не понятно каким образом контролировать 1 мл, т к посудину подобрать не удалось.
Из посуды имеется кварцевая чаша и стеклянная крышечка(кусок стекла квадратной формы), т к часового стекла к сожалению не нашла. Пипетки, к счастью, все имеются.
А также несколько вопросов по Вашему эксперименту.
1. Каким образом определить 50-60 градусов?
2. При добавлении капель раствор продолжать греть?
3. Капли из какой пипетки(насколько я понимаю они будут разными для разных пипеток) и каким образом определить сколько капель капать(одну или две)?
4. И самый интересный вопрос через какой интервал времени капать и каким образом определить конец реакции?
Буду с нетерпением ждать Вашего ответа!
Еще раз спасибо Вашу помощь! :D
P S: первый раз просто провожу такого рода синтез и очень хочется, чтобы он получился :?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Ср апр 20, 2011 11:52 am

В принципе то, что предложили знакомые химики, это древняя классическая методика получения нужного Вам соединения, описанная во многих руководствах. В результате обязательно получится то, что нужно. Не сомневайтесь :)
Лично мне такой подход не очень нравится т.к. взаимодействие золота с концентрированной смесью кислот проходит весьма бурно, особенно если металл взят в виде порошка. Единственно что я бы взял меньше азотной кислоты, меньше соляной и разбавил водой. Например 3мл HCl, 1мл HNO3 и 3мл H2O.
Упаркой до 1мл в вашем случае можно считать, что процесс удаления воды и кислот идет практически досуха т.е. когда остатки жидкости превращаются в вязкую темно-желтую массу.
Было бы желательно, чтобы химики просто постояли рядом во время проведения ответственных процедур. Учесть все нюансы работы заочно практически невозможно.
Для начала просто потренируйтесь с набором и сливом жидкости пипеткой и упарке в своей посуде на водяной бане.
Успехов.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Вт май 03, 2011 8:24 pm

Всем доброго времени суток!
Провела реакцию и с радостью поделюсь описанием процесса, возможно кому-то пригодиться=)
Итак у меня было 0,55 г золота.
1. Поместила золото в смесь 4 мл HCl и 1,5 мл HNO3 (кислоты концентрированные).
2. Начала постепенно нагревать на водяной бане, появились небольшие струйки пузырьков от металла вверх, когда процесс стал слишком бурным(вода была градусов 35-40) нагревание прекратила. Дождалась пока пройдет полное растворение золота в смеси, естественно цвет смеси стал желто-оранжевым.
3. После полного растворения начала процесс выпаривания до 1 мл вещества. Выпаривание протекала без кипения, причем я сначала думала, что необходимо довести до кипения, поэтому начала выставлять большую температуру, но кипеть не начала смесь, только разок плюнула(стрельнула). Решила уменьшить нагревание на минимальное и просто постепенно проводить выпаривание. процесс занял где-то 2 часа.
4. После выпаривания добавила 2 мл HCl каплями. Добавляла по пару капель(сначала по 1-2, но реакции не было поэтому потом добавляла по 5 капель), нагревала и ожидала протекания реакции. В моем случае для протекания реакции пришлось повысить нагревание, сама реакция проявилась в небольшом процессе, напоминающем кипение. Но бурого дымка я не смогла увидеть.
5. После добавление соляной кислоты снова перешла к стадии выпаривания до 1 мл.
4,5 пункт повторила еще 2 раза
В результате получила 1 мл жидкости оранжево-красного цвета, по консистенции жидкость действительно напоминала сироп(как написано в Корякине и Ангелове), саму консистенцию можно было в нашем случае оценить только в процессе разбавления вещества водой.
Для получение 1% раствора кислоты разбавила 1 мл вещества до 55 мл дистилированной водой.
Спасибо еще раз за помощь!
И всем удачи с реакциями!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Вт май 03, 2011 10:03 pm

Jt1k, здорово :up: Знакомые химики плохого не посоветуют, только разок плюнуло 8)
Никому не посоветую повторять такую методику :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Чт май 05, 2011 10:07 pm

Вы знаете, очень хочется узнать, почему данная методика плоха? Мне на будущее, т к все равно делать надо будет еще. За ранее большое спасибо=)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Пт май 06, 2011 12:42 pm

Нормальная почти классическая методика. Возможно зря придираюсь, но основная претензия - некоторая неоптимизованность процесса. Про явный избыток азотки уже упоминалось, а ведь смысл двойного упаривания с солянкой состоит именно в удалении HNO3 и нитрозосоединений.
С другой стороны при работе с миллилитровыми объемами дорогих и дефицитных продуктов продуктов на многие вещи можно зачастую закрывать глаза: и на перерасход реактивов и на потери времени из-за лишних стадий процесса.
Так или иначе, цель оправдала средства и потраченные усилия. Желаю дальнейших успехов :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Jt1k
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт апр 12, 2011 1:39 am

Re: Получение HAuCl4

Сообщение Jt1k » Вт май 10, 2011 11:10 pm

И снова всем доброго времени суток!
Перешла к процедуре получения золота, использую метод цитратного восстановления, пытаюсь повторить эксперимент Френса.
И вот что интересно, реакция протекает как положено, вернее почти, т е сама реакция протекает, но результат не совсем совпадает с теоретическими данными.
Пришла к выводу, что плохо установлена концентрация золотохлористоводородной кислоты, т к в реакции кроме нее участвует только натрий цитрат который точно отмерян.
Помогите, плиз, понять правильно ли разбавлена кислота. Описание методики выше. Но на всякий случай напомню:0,55 г золота расстворяем в4 мл HCl +1,5 мл HNO3, упариваем до 1мл, добавляем 2 мл HCl, снова упариваем, последние два действия повторяем два раза.
После этого 1 мл кислоты разбавила дистилятом до 55 мл вещества. Цель получить 1% раствор ЗХВК(золотохлористоводородной кислоты).
Заранее благодарю за вашу помощь!
С нетерпением жду Вашего ответа!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение HAuCl4

Сообщение amik » Ср май 11, 2011 7:26 am

Вы получили 1% раствор в расчете на металл. Пересчет на кислоту дает концентрацию ~ 1.7%
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей