Синтез люминола

[MAX_ALXIMIK]

Ну ничего, заново начну...У меня теперь фталиего ангидрида 1кг..
Дак может проволочку накрошить оловянную..или пылю железной??

[Formalinum]

Ну ничего, заново начну...У меня теперь фталиего ангидрида 1кг..
Дак может проволочку накрошить оловянную..или пылю железной??

Если предполагаете увидеть вещество в первый раз, то лучше хотя бы этот первый раз приготовить его точно по прописи. Тогда после, варьируя условия, уже будете чувствовать, получается то, что нужно, или что-то идёт не так.
Потому, если в прописи пишут олово - значит ищем олово. Хотя бы на первый раз
Потом чутьё появится, но для начала требуется больше определённости. Вы же не сможете отдать продукт на анализ...

[chem_kot]

Сегодня насыпал в хим. стакан смесь CuSO4 и а-нафтиламина, прилил H2O2(3%), потом по мере добавлял еще нафтиламин и перекись водорода.
Смесь стала темного какого-то серо-буро-козявчатого цвета.Реакция шла не мгновенно, в течении нескольких минут.На поверхности реакцион-
ной массы присутствует пена.

[Formalinum]

Сегодня насыпал в хим. стакан смесь CuSO4 и а-нафтиламина, прилил H2O2(3%), потом по мере добавлял еще нафтиламин и перекись водорода.
Смесь стала темного какого-то серо-буро-козявчатого цвета.Реакция шла не мгновенно, в течении нескольких минут.На поверхности реакцион-
ной массы присутствует пена.

Полифенолы и гидроксихиноны?

[PSIxxx]

тема же про синтез люминола а не флуоресцеина. ат о у меня по ошибке получился флуоресцеин XD. а обсуждение синтеза ВЕЩЕВСТВ у вас разрешается?

[SkydiVAR]

а обсуждение синтеза ВЕЩЕВСТВ у вас разрешается?

Вся психохимия под запретом, если Вы об этом. Варщики и торчки общаются на каких-то других форумах.

[SHU]

Подниму тему, ибо актуально

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!

А нельзя ли просто покипятить 3-нитро фталевую кислоту с мочевиной в, например, о-ксилоле?Где-то видела даже патент на эту тему, правда, там все это грели под давлением..
ЗЫ.очень не люблю, когда что-то шипит в колбе и при этом пытается загореться

[anatoliy]

Все эти сложности для "лаборантской"
Описанный процесс - стандартное получение фталимидов нагреванием солей до прекращения выделения газа(180-200С). Удобно делать на плитке в стакане.
Почитайте "Методы получения химических реактивов и препаратов" Выпуск 22, 1970, стр. 27 и 145.
В рассматриваемой схеме слишком много стадий.
В реальности из кислоты люминол делается в одну стадию.

[SHU]

Анатолий. спасибо за ссылку. посмотрела Методы получения..., там не прямо из кислоты получают. а из ее эфира. и не в одну стадию. И 145 стр в том выпуске нет- в книге всего 117 страниц
Хотя идея со скелетным катализатором заманчива . самое неприятное в методике- активирование этого катализатора

[anatoliy]

Конечно там промышленный способ не указан. Да и я в этом не могу помочь.
145 страница есть.

irea-22-145.pdf

Воспользуйтесь этими способами или ссылками в конце методик.

[SHU]

Анатолий,большущее спасибо, видимо, у меня как-то "криво" открылся файл ( эт по поводу отсутствия 145 стр)
А катализатор я время от времени делаю сама, конечно ,мне очень не нравится этот процесс( когда промываешь уже активированный катализатор, прыгают" искорки ", а у моего коллеги этот катализатор часто горит ), но сейчас уже попривыкла ,тем более ,что в реакцию можно плюхать мокрый катализатор.

[anatoliy]

На мой взгляд из нитрокислоты в три стадии без заморочек - самое оно. Не самый короткий, но самый надежный процесс.

[SHU]

Мне тоже кажется ,что в три как-то понадежнее( "дальней дорогой ближе"):
1 стадия-получение 3-нитрофталевой кислоты
2. получение 3-нитрофталимида
3. пред.+ гидразингидрат с Ni?

[anatoliy]

Тогда 4.
1 Получение нитрофталевой кислоты.
2 Получение нитрофталимида
3 Восстановление нитрофталимида хлористым оловом
4 Получение люминола с ГГ
Насчет никеля с гидразином - вопрос непростой. Я не помню точно, давно делал на 4 изомере, были проблемы с выделением, вернее с отделением от никеля.

[SHU]

Точно ,получается 4, зато не очень сложные, стадии
А никель удаляют диметилглиоксимом ( выпадает красный осадок).
Спасибо еще раз ,надеюсь, кому-нибудь тоже пригодится этот синтез, все-таки НГ скоро

[SHU]

Внимание, читать тем, кто получает 3-нитрофталевую кислоту из фталевого ангидрида: нитрование вести с 70% азоткой, с концентрацией ниже даже не пробовать, я сначала взяла 65%( эх ,решила сэкономить..) нитрование не идет . При нитровании раствор должен иметь лимонножелтую окраску и быть прозрачным, если из раствора валят оксиды азота и он коричневый, все, можно сей продукт выливать в раковину
И после нитрования смесь НЕ выливать на лед : продукт бодро растворяется в воде ,и придется нейтрализовать раствор и упаривать до минимума( чем занималась вчера целый день).

[SHU]

и вопрос по последней стадии получения люминола: с ГГ смесь греть или просто обработать гидразином при комнатной температуре? В Интернете нашла методику, где написано ,что надо "обрабатывать до изменения окраски "???!!!

[amik]

Позвольте пару слов без протокола.
Уважаемый коллега anatoliy безусловно владеет самой свежей информацией по опытно-промышленной технике получения люминола, но будучи связан некими обязательствами по неразглашению, не может сообщить всей правды в открытом доступе

[SHU]

А на ушко? Тоже нельзя?
Тогда схожу к коллегам с химфака, они точно скажут
ВСе равно спасибо

[amik]

Да все не так страшно. Классические варианты синтеза, описанные в литературе, обсуждаемы