Проводится поликонденсация в ксилоле, выделяется 1-2 мл воды. Городить конструкцию из четырехгорлой колбы, обратного холодильника, ловушки Старка, мешалки, термометра и продувочного каппиляра - очень громоздко и уже стало бесить.
Есть идея улавливать воду хлористым кальцием или силикагелем, подвешенным каким-то образом в широкой трубке. Но, нужно, чтобы конденсат ксилола, стекающий с сорбента, не стекал напрямую в колбу, а как-то собирался в чашечку под сорбентом что ли? Нельзя, чтобы частицы сорбента попали в колбу и смешались с катализатором. Но, нужно возвращать обратно весь ксилол.
Не могу пока визуализировать это все. Может, есть известные решения?
Подскажите сухую ловушку для воды
Re: Подскажите сухую ловушку для воды
Для этого может быть использована разновидность фильтра Шотта без сливной трубки, это как стеклянный стакан без дна с впаянным стеклянным фильтром. Стакан сверху с отверстиями, за которые его в колбе подвешивают. Это довольно известный способ связывания небольших количеств воды, например, при этерификации, а также при анализе на содержание воды. Обратный холодильник устанавливают так, чтобы конденсат (с водой) стекал прямо в стакан, заполненный сорбентом, в качестве которого, например, обезвоженный медный купорос CuSO4 берут. Ещё лучше поставить небольшого объёма экстрактор Сокслета, в котором внутри находится осушитель. Осушитель при этом помещают внутрь гильзы, свёрнутой из фильтровальной бумаги.
Re: Подскажите сухую ловушку для воды
связывание воды сорбентом в условиях азеотропобразующих растворителей равновесное (включая насыщенные пары)
Re: Подскажите сухую ловушку для воды
Используйте цеолит 3A он очень хорошо связывает воду.
Re: Подскажите сухую ловушку для воды
Просто медленно отгоняйте через холодильник в другую колбу ....в которую засыпан цеолит 3A.Но, нужно, чтобы конденсат ксилола, стекающий с сорбента, не стекал напрямую в колбу, а как-то собирался в чашечку под сорбентом что ли?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 15 гостей