Электролиз расплава солей (хлоридов)
Электролиз расплава солей (хлоридов)
Теплого лета всем форумчанам!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
вопрос, конечно, не по теме, но очень интересно! а кто придумал оксихлорид плавить? чья, так сказать, идея?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Идея наша.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
а это ваш "наш" сам будет электролиз проводить, так сказать, рядом находиться?
мне, к примеру, очень интересно, что у вас выйдет.
ПС а электроды из чего делать планируете?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Вы молибден собираетесь получать? Тогда почему таким странным способом? Молибден получают восстановлением MoO3 водородом - и это единственный рациональный промышленный способ. Дело в том, что изделия из молибдена получают порошковой металлургией, а для нее нужен мелкий (активный для спекания) и чистый металлический порошок. Именно такой порошок получается прямым восстановлением трехокиси. Все остальные "изыски" сложнее, грязнее и дороже, поэтому не стоит "изобретать велосипед".Новик писал(а): ↑Пн авг 01, 2022 10:54 amТеплого лета всем форумчанам!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
его ещё получить надоАвас Петяев писал(а): ↑Пн авг 01, 2022 9:34 pmМолибден получают восстановлением MoO3 водородом - и это единственный рациональный промышленный способ.
ПС может для этого и огород городится получать оксид молибдена из идущих, допустим, в отход оксигалогенидов?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Для восстановления в водородных печах нет разницы между оксидом и оксихлоридом, все, в конечном итоге, даст порошковый молибден. Единственное требование - отсутствие примесей других металлов.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
вариант - люди хотят получить сплошной гладкий металл. дело кажется мне маловероятным, но кто ж мешает развлекаться?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Коллеги, отчет будет опубликован здесь при любом раскладе с опытом. Самим интересно.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Если речь идет о возможном нанесении молибденового покрытия, хотя я о таком способе его получения никогда не слышал, то лучше экспериментировать не с расплавом нестабильного, агрессивного и гадкого оксихлорида, а со стабильными и нетоксичными расплавами молибдатов щелочных металлов. Самая легкоплавкая (примерно 470°C) эвтектика среди двухкомпонентных систем триоксида молибдена с оксидами щелочных металлов имеет в составе 45 мол% MoO3 и 55 мол% K2O. Мне больше нравится более кислая эвтектика с 78 мол% МоО3 и температурой плавления 547 градусов. Кислая эвтектика не реагирует с кварцевым стеклом и не очень агрессивна по отношению к нержавеющим сталям. Готовится такая эвтектика элементарно - расплавлением смеси поташа и MoO3. Ванну для расплава в идеале заказать из кварцевого стекла, но можно сделать и из нержавейки (для особо малого масштаба лучше графитовый тигель, если нет кварцевого), а анод только из графита (ну, или из платины). Все действо происходит на воздухе и нет опасности потравиться хлором и парами соляной кислоты.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
есть такое дело. сварочного трансформатора достаточно
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Так и есть - сварочный трансформатор раздобыли.
Насчет получения металлического молибдена из оксосоли молибдена - это единственное пока сырье. Хотим попробовать электролизом получить. А так да - водородное восстановление из триоксида молибдена. Мы тоже будем его получать. Просто хотим попробовать уйти от высокой температуры, а электролиз в расплаве солей оксосоли может это дать. Попытаемся. Сообщу результаты. До конца этой недели хотим прогнать.
Насчет получения металлического молибдена из оксосоли молибдена - это единственное пока сырье. Хотим попробовать электролизом получить. А так да - водородное восстановление из триоксида молибдена. Мы тоже будем его получать. Просто хотим попробовать уйти от высокой температуры, а электролиз в расплаве солей оксосоли может это дать. Попытаемся. Сообщу результаты. До конца этой недели хотим прогнать.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
а у поташа какое преимущество перед, допустим, содой? меньшая температура плавления калиевой соли?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
если следовать этой логике, то в ряду щелочных металлов рубидиевые соли будут еще более плавкие, а цезиевые еще более легкоплавкие? это я к чему спрашиваю, попробовал я соду для целей электролиза, там помимо целевого металла методом энергодисперсионного анализа еще натрий нашли... это возможно?Авас Петяев писал(а): ↑Пт авг 05, 2022 9:25 pmДа, с содой все эвтектики сдвигаются примерно на 100 градусов выше.
ПС эх, не связывались бы люди с оксихлоридом, слушали бы умного дядю, пожили еще немножко!
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
У меня есть диаграммы состояния всех двухкомпонентных систем оксидов щелочных металлов с триоксидом молибдена. Цезивая и рубидивая системы не имеют преимуществ перед калиевой по температуре плавления, зато калиевая гораздо доступнее. Что же касается возможности восстановления при электролизе расплава молибдатов помимо молибдена еще и части щелочного металла, то я не могу себе этого представить, особенно с учетом того, что электролиз проводится на воздухе. Тут не то что калий или натрий не восстановятся, еще придется следить, чтобы полученный молибден снова не окислился.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
я, конечно, не молибден пробовал восстановить, а ниобий из пентаоксида, но, думаю, процессы идут типовые. но вот как натрий внедрился не знаю, картинку спектра еще не видел, вот почему и спрашиваю, интересно было бы в металлическую подложку цезий внедрить.
за идею с добавлением соли-плавителя спасибо. с ней у меня пазл сложился
за идею с добавлением соли-плавителя спасибо. с ней у меня пазл сложился
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
в доказательство могу только это привести (светлое - ниобий), откуда натрий взялся не знаю (может ещё у какого элемента есть та же энергия К-альфа). РФА привести не могу (картинка есть), т.к. интерпретация сомнительная. подложка 12Х18Н10T, после нанесения обработка образца стальной кордащеткой и промывка в ультразвуке. думаю получение блестящих покрытий возможноАвас Петяев писал(а): ↑Пт авг 05, 2022 11:08 pmТут не то что калий или натрий не восстановятся, еще придется следить, чтобы полученный молибден снова не окислился.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Теоретически, получение покрытий из молибдена и вольфрама электролизом расплава возможно и даже должно проходить легче, чем для более активного ниобия, но меня смущает то, что таких покрытий нет в реальности. Не могу себе представить, что никто раньше не додумался до столь простой техники, а это значит, что есть какие-то "подводные камни". Дело в том, что сплошные (непроницаемые для воды) покрытия из молибдена и вольфрама могли бы иметь очень большое значение для многих областей техники и как антифрикционные, и как коррозионнозащитные. Достаточно напомнить, что молибден и вольфрам стойки в соляной кислоте, и только это одно это их свойство могло бы перевернуть целый ряд традиционных областей применения покрытий.
Тем не менее, в реальности есть только пористые, низкокачественные покрытия из молибдена, наносимые методами газопламенного напыления, а коммерческих покрытий из вольфрама нет вообще, даже таких.
Тем не менее, в реальности есть только пористые, низкокачественные покрытия из молибдена, наносимые методами газопламенного напыления, а коммерческих покрытий из вольфрама нет вообще, даже таких.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
разумеется есть ещё "секретные добавки"
помимо предложенного вами плавня (озвучивать я это не буду поскольку ТС будет неинтересно работать). получалось восстановить даже празеодим из оксида, но там были включения металла микронных размеров...
вы порекомендуете попробовать вольфрам восстановить из оксида?
![Very Happy :D](./images/smilies/icon_biggrin.gif)
вы порекомендуете попробовать вольфрам восстановить из оксида?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 37 гостей