Диффузионный vs турбомолекулярный насос для ГХМС

[yuras]

Коллеги, кто-нибудь может на собственном опыте сравнить диффузионный и турбомолекулярный насосы для ГХМС? Риски, недостатки, преимущества? Не из рекламных буклетов, так сказать. Сам работал только с ТМН.

[Jokermaniak]

Не встречал и не слышал, чтобы в современной практике для массспека использовались диффузионные насосы.

[yuras]

Не встречал и не слышал, чтобы в современной практике для массспека использовались диффузионные насосы.

Почему? Аджилент и сейчас использует, только реже. Я так понимаю, диффузионники старше и медлительнее, но не так чувствительны к падению вакуума от форвакуумного, если ЧП. В турбомолекулярном лопасти могут схлопнуться за пару аварийных остановок, а у диффузионника такой проблемы, вроде, нет. ИБП не всегда может спасти.

[Jokermaniak]

Возможно, но я не встречал. У нас аджилента мало, он весь с ТМН. Диффузионники я в работающем состоянии видел только на ускорителях.

[Chemical Punk]

... сравнить диффузионный и турбомолекулярный насосы для ГХМС...

Из диффузионного всегда летят пары масла. Да, есть ловушки с сухим льдом или с жидким азотом, но для чувствительного процесса выловить пары ниже обнаруживаемого в процессе предела у нас так и не получилось, перепробовали разные масла типа ВМ-1, ВМ-5 и дошли до кремнийорганических, на них стало ещё хуже, хотя остаточное давление снизилось. Не могу сказать, что перепробовали все теоретически возможные способы, но проблема упорно не решалась ровно до тех пор, пока не поставили турбомолекулярный. Производительность диффузионного насоса и остаточное давление немного плавают в зависимости от температуры охлаждающей воды и окружающего воздуха, т.е. в реальной жизни 2-3 условных пика давления за день, плавают опять же не критично, но смотря какие требования на стабильность. Отдельная замкнутая система охлаждения не применялась, возможно, что с ней было бы получше.
Пары масла имеют остаточное давление порядка 10^(-7) Па, что примерно соответствует единицам микрограмм на литр объёма камеры, что не так и мало.
После откачки вакуумной камеры диффузионником очень сложно применять электроразрядные насосы, т.к. на изоляторах быстро откладывается вполне себе электропроводящая пленка графита. Т.е. при острой необходимости добиться остаточного давления ниже 10^(-7..-8) Па в случае с диффузионником будет крайне сложно, почти невозможно.
Турбомолекулярный насос гораздо более гибкое устройство, у вакуумной системы остаётся немалый потенциал для модернизации.

[yuras]

Берём ГХМС для рутины органиков, не аналитиков. Где будут вылазить проблемы диффузионника в работе? Качество спектров, воспроизводимость?

[Chemical Punk]

Качество спектров, воспроизводимость?

Длительно работавшее масло из диффузионника имеет слабый альдегидный запах, водная вытяжка слабокислая, а само масло медленно густеет. Т.е. в спектре МС могут появляться несуществующие в образце "призраки". Их количество будет переменным и функция появления этих безобразий будет не слишком-то просто предсказуемой (т.к. будут ещё колебания остаточного давления), т.е. аналитически вычесть их из спектра - та ещё задача. А вот с остальным надо определиться вам - если анализ не слишком тонкий, а ток высокий, то с большинством проблем можно жить. Но модернизировать такую систему будет почти невозможно без масштабной замены оборудования.

[yuras]

А частая замена масла поможет? Или для диффузионника это та ещё задача? И он реально терпим к аварийным остановкам?

[Chemical Punk]

А частая замена масла поможет?

Потенциально это не плохо, но сомнительно. Вакуумные масла не дешёвые и при хорошей работе форвакуумника окисляются не так и быстро. Но это не помешает всяким примесям накапливаться даже в пределах одной откачки, вопрос только в том на сколько они испортят спектр.
С уверенностью можно сказать только то, что такой момент гарантированно наступит, а на сколько быстро - самому интересно.

Или для диффузионника это та ещё задача?

Ничего фантастического - охладить, плавно развакуумировать (неплохо на атмосферном кране иметь фильтр-поглотитель), разобрать, слить старое масло, промыть от остатков парафинов и продуктов побочных реакций, просушить, собрать, залить новое масло, запустить систему - за пару дней с перекурами справиться можно. Тут всё от конкретной конструкции зависит.

И он реально терпим к аварийным остановкам?

Что понимать под аварийными остановками? Плавное натекания единиц-десятков паскалей? Так это не далеко от пускового давления диффузионника, ничего страшного не случиться. Натекание сотен паскаль - килопаскаля - да, терпим, но после такого желательно сменить масло и промыть насос. Моментальная разгерметизация и прямой контакт с атмосферой? Так это практически термобарический заряд в помещении - пары вакуумных масел прекрасно горят на воздухе. Кремнийорганика, кстати, тоже не так безобидна как кажется. Если есть опасения, что такое произойдёт, то лучше турбомолекулярный, лопасти теоретически пробить стенки корпуса не должны.

[yuras]

Что понимать под аварийными остановками?

Отключение электричества при разряженном ИБП

[Chemical Punk]

Отключение электричества...

Если обесточенный формавакуумник не пропускает, то ничего не случиться. Если же форвакуумник пропускает, то проблема решается нормально закрытым вакуумным клапаном на линии с форвакуумником. Есть электричество - клапан открыт и система работает как обычно. Нет электричества, клапан закрыт и большую камеру с высоким вакуумом атмосферное давление не попадёт. Но надо иметь бесперебойное охлаждение диффузионника, иначе замучаетесь отмывать всю вакуумную систему от масла.

[yuras]

Ну, то есть можно считать, что такое ЧП диффузионник гарантированно переживёт лучше, чем турбомолекулярный?

[Jokermaniak]

А вам принципиально именно диффузионный использовать? ГХМС прекрасно работают с ТМН.

Ну, то есть можно считать, что такое ЧП диффузионник гарантированно переживёт лучше, чем турбомолекулярный?

Нет, описанные защитные элементы ровно так же защитят и ТМН. Более того, ТМН даже в этом случае не засрет вакуумируемый объем маслом. К тому же потребление ТМН в разы ниже, чем ПДН, и вероятность, что он высадит ИБП, намного ниже.

[Chemical Punk]

...такое ЧП диффузионник гарантированно переживёт лучше, чем турбомолекулярный?

Что диффузионник, что турбомолекулярник переживут отключение электричества без последствий, если не будет резкого изменения давления в откачиваемом объёме. Поддержу Jokermaniak-а, при прочих равных турбомолекулярный лучше, т.к. не будет последствий для вакуумной системы. У диффузионных насосов бывают переходные режимы при которых масло достаточно сильно пузырится и разбрасывается по объёму насоса и может вылететь за его пределы. При нормальной работе такого не происходит, а вот при нештатной эксплуатации на такой эффект нарваться можно. Вы никогда вакуумное масло не отмывали до высоковакуумной чистоты? Попробуйте поставить небольшой модельный эксперимент - сразу расхочется работать с этими масляными чудовищами.

[yuras]

Всем спасибо, опять возьмём турбомолекулярный.

[Chemical Punk]

А вот чисто теоретический вопрос: кто-нибудь пробовал прокачивать через водоструйный насос вакуумное масло? Если водоструй откачивает до давления насыщенных паров прокачиваемой жидкости, то должно получиться весьма неплохо, не хуже диффузионника, правда с меньшей производительностью.