Измерение размеров наночастиц DLS

[VladimirMSK]

Работаю на оборудовании динамического рассеяние света, веду сайт о микроскопии и динамическом рассеянии света. Могу выполнить измерение Ваших образцов в Москве (наночастицы, нанопорошки, коллоидные системы). Микрофотография на оптическом микроскопе с ПО анализа изображения. Сам занимаюсь асфальтенами и нефтяными системами.

Пробные измерения ваших образцов бесплатные. У Вас просто есть интересный образец (для микроскопии или ДРС) и Вы готовы опубликовать отчет по его исследованию у нас на сайте- измерения бесплатные. Возможна совместная публикация по исследованиям в журналах. Содействие дипломникам и аспирантам.

[Гутан А.С.]

Уважаемый Коллега!
Меня интересует измерение наночастиц CdSe, стабилизированных в водных растворах ПАВ. Ориентировочный размер 8 - 30 нм. Где Вы живете?
Если Ваше предложение ещё актуально - пишите в личку.
С уважением, Гутан.

[VladimirMSK]

Добрый день, Гутан. Все актуально, ответил в личку. Нахожусь территориально в Москве на Ленинском проспекте.

Надеюсь на плодотворное сотрудничество.

[Агдамыч]

Panda негодуэ=)
А вообще вопрос: что, правда лучом света, длина волны которого длиннее этих самых заявленных нанометров, возможно измерять диаметр таких маленьких частиц?

[ Post made via Windows Smartphone ]

[Jinn]

Panda негодуэ=)
А вообще вопрос: что, правда лучом света, длина волны которого длиннее этих самых заявленных нанометров, возможно измерять диаметр таких маленьких частиц?

Возможно. Старый, проверенный и надежный метод. Только приборы все лучше становятся.
Если на пальцах объяснить (без математического аппарата теорий Рэлея или Ми)... Мутность - результат взаимодействия между светом и частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным (хотя, теоретически нулевой мутности не бывает). Взаимодействие частиц с падающим светом происходит следующим образом: частица поглощает энергию света, сама становится точечным источником и излучает свет во все стороны. Это и является причиной рассеивания падающего света. Распределение рассеянного света определяется отношением размера частицы к длине волны. Частицы размером много меньше, чем длина волны дают почти симметричное рассеяние (количество света, излучаемого вперед и назад, почти одинаково). С ростом размера частиц свет, излучаемый из разных мест частицы, дает интерференцию.
Кроме того, мелкие частицы хорошо рассеивают коротковолновый свет (синий), при этом не оказывая воздействия на длинноволновый (красный). И наоборот: крупные частицы рассеивают красный свет лучше, чем синий.

[Агдамыч]

Мдя. А я, ведь, физхимик. Позор.

[VladimirMSK]

Panda негодуэ=)
А вообще вопрос: что, правда лучом света, длина волны которого длиннее этих самых заявленных нанометров, возможно измерять диаметр таких маленьких частиц?

Возможно. Старый, проверенный и надежный метод. Только приборы все лучше становятся.
Если на пальцах объяснить (без математического аппарата теорий Рэлея или Ми)... Мутность - результат взаимодействия между светом и частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным (хотя, теоретически нулевой мутности не бывает). Взаимодействие частиц с падающим светом происходит следующим образом: частица поглощает энергию света, сама становится точечным источником и излучает свет во все стороны. Это и является причиной рассеивания падающего света. Распределение рассеянного света определяется отношением размера частицы к длине волны. Частицы размером много меньше, чем длина волны дают почти симметричное рассеяние (количество света, излучаемого вперед и назад, почти одинаково). С ростом размера частиц свет, излучаемый из разных мест частицы, дает интерференцию.
Кроме того, мелкие частицы хорошо рассеивают коротковолновый свет (синий), при этом не оказывая воздействия на длинноволновый (красный). И наоборот: крупные частицы рассеивают красный свет лучше, чем синий.

Присоединяюсь к каждому Вашему слову. На днях измерял образец с "золями квантовых точек". Размер частиц в районе 10 нм.
Есть свои особенности при измерении образцов. Основной, что обычно образец "не чистый", остаются рассиватели от "грязного растворителя" или еще от куда-то занесенная пыль - это может существенно искажать результат измерений.

[Polychemist]

Пыль? Это как? А фильтры на что?

2Агдамыч: Указанный в заголовке DLS основан на биении интенсивности рассеяного света. Когда крупная (медленно двигающаяся) частица находится в объёме рассеивания (который очень маленький, ибо лазер) - свет рассеивается долго, пока она не уплывёт. Если частица маленькая, то всплеск рассеяния короткий. Отсюда вытягивают коэф. диффузии, ну а дальше - гидродинамический радиус. Некоторые фирмы (e.g. Malvern) обещают мерять <1 нм, но реальные пацаны им не верят.

[VladimirMSK]

Пыль? Это как? А фильтры на что?

2Агдамыч: Указанный в заголовке DLS основан на биении интенсивности рассеяного света. Когда крупная (медленно двигающаяся) частица находится в объёме рассеивания (который очень маленький, ибо лазер) - свет рассеивается долго, пока она не уплывёт. Если частица маленькая, то всплеск рассеяния короткий. Отсюда вытягивают коэф. диффузии, ну а дальше - гидродинамический радиус. Некоторые фирмы (e.g. Malvern) обещают мерять <1 нм, но реальные пацаны им не верят.

Да, можно фильтровать, центрифугировать, разбивать ультразвуком крупные агрегаты, методов много.

Можно и так сказать, что частицы переизлучают лазерное излучение создавая небольшое уширение спектра относительно исходного лазерного, это уширение связано со скоростью их движения (броуновское движение). Анализируя уширение спектра, зная вязкость среды и коэффициент преломления, можно что-то сказать про гидродинамический радиус этой частицы.

[Polychemist]

Ну это вроде как немного другой вариант DLS - доплеровский.

P.S. Тут не рекомендуется полностью цитировать предыдущее сообщение.

[Jinn]

Возможно в "Аналитику" надо, но спрошу здесь.
При определении размеров частиц требуется точное значение показателей преломления дисперсной фазы и дисперсионной среды. А как рекомендуете поступать, когда точное значение определить на рефрактометре невозможно?
Примеры: частицы дисперсной фазы гетерогенны (причем с неизвестной морфологией); частицы дисперсной фазы представляют собой раствор полимера в органическом растворителе или набухший в растворителе полимер; система содержит значительное количество вещества, которое распределяется между дисперсной фазой и дисперсионной средой (водой).

[VladimirMSK]

При определении размеров частиц требуется точное значение показателей преломления дисперсной фазы и дисперсионной среды. А как рекомендуете поступать, когда точное значение определить на рефрактометре невозможно?

Скажите, а с каким оборудованием или ПО обработки Вы работаете?

[AndreyS]

При определении размеров частиц требуется точное значение показателей преломления дисперсной фазы и дисперсионной среды. А как рекомендуете поступать, когда точное значение определить на рефрактометре невозможно?

Для DLS точное значение пп частиц не критично. Для SLS важнее, но если определяете только размеры, а не ММС, то можно тоже использовать значение растворителя.

[AndreyS]

Кроме того, мелкие частицы хорошо рассеивают коротковолновый свет (синий), при этом не оказывая воздействия на длинноволновый (красный). И наоборот: крупные частицы рассеивают красный свет лучше, чем синий.

Весьма коряво сформулированно и может сбить с толку. Выделенное вообще не верно.

[Maryna]

Возможно в "Аналитику" надо, но спрошу здесь.

Те же вопросы. И насчет вязкости еще. Насчет показателя преломления перекликающаяся проблема: дифрактометр определяет показатель преломления желтой линии. А лазер красный. Какой именно показатель преломления требуется прибору?
Как находить (dn/dc) при определении молекулярной массы? Что делать, если n от с изменяется нелинейно (видимо, растворенное вещество образует олигомеры)? Производную к какой точке брать?

[VladimirMSK]

Сделал небольшую работу по демонстрации возможностей программного обеспечения анализа изображений полученных с помощью микроскопа. В примере рассматривается вопрос нахождения распределения частиц по размерам. Образец выбран простой - немного слипшихся объектов, такое не часто встретишь, чаще бывает необходимо проводить для этого специальную пробоподготовку, а тут само так получилось. Для подобного анализа подойдут любые микрофотографии (с оптического, электронного микроскопа) и обычные фотографии (ландшафт, определение площади покрытия и т.п.) при наличии масштабного отрезка на снимке.

[Jinn]

Скажите, а с каким оборудованием или ПО обработки Вы работаете?

Будем считать, что ни с каким. У меня немного другие функции. А вопрос я задал потому, что неоднократно сталкивался с этой проблемой. Бывает, что отдаешь образцы на анализ, а получаешь необъяснимые результаты. А однажды я столкнулся со случаем, когда выяснилось, что в процессе аналитического контроля размера частиц турбидиметрческим методом в многотоннажном производстве годами использовали неверное значение показателя преломления... и делали соответствующие выводы.

[VladimirMSK]

Бывает, что отдаешь образцы на анализ, а получаешь необъяснимые результаты.

Довольно часто так происходит.

Сходу понять почему получились такие результаты трудно. Не только для оптических методов исследования. Всестороннее рассмотрение проблемы (применение различных экспериментальных методов исследования и развитие теории), возможно, позволит приблизиться к истине.

[Jinn]

Но я вопрос задал вполне конкретный. Вот насколько допустимо использовать для сложной частицы показатель преломления, рассчитанный по принципу аддитивности?

[VladimirMSK]

Но я вопрос задал вполне конкретный. Вот насколько допустимо использовать для сложной частицы показатель преломления, рассчитанный по принципу аддитивности?

Я спросил про ПО и оборудование т.к. мне интересно, у кого из производителей оборудования на методе DLS необходимо вводить при обработке корреляционных функций показатель преломления частиц и какую они при этом теорию пишут для DLS. Сейчас точно не вспомню, надо почитать, что там за ПП в волновой вектор входит в теории.
Например, для хорошо известных (размеров) латексных или полистирольных частиц в воде при обработке используется вязкость и ПП воды. Сильно ПП воды и таких частиц отличается?
Вязкость в теории DLS входит в формулу Эйнштейна-Стокса для броуновских частиц, т.е. вязкость среды.
Всегда можно оценить различие конечного результата от используемого при обработке ПП.