Вопрос по ГХ дереватизации

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
romanosow
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Вопрос по ГХ дереватизации

Сообщение romanosow » Пт фев 17, 2023 12:23 pm

Добрый день, коллеги! Возник вопрос по поводу дереватизации смеси низкомолекулярных спиртов для ГХ разделения.
Есть пару вопросов если кто сможет пояснить буду благодарен.
1. Можно ли использовать гексаметилдисилазан в чистом виде без пиридина и ТФА? Почему гексаметидисилазан, потому что он меня есть.
2. Везде написано что просто берется 20 кратный избыток HMDS, вопрос с лайнером и колонкой, при проведении анализа избыток никак на них не влияет, или я не оч понял саму методику как проводить эксперимент.
3. То что я нашел, по проведению методики, берем n массу навески, и добавляем какое то количествo HMDS (избыток), как правило добавляют очень маленькие количество навесок и реагента, как потом это все вкалывать? как понимаю вручную шприцом? или по идеи если реагентов не жалко то можно хоть сколько использовать и использовать автосамплер? Спасибо за терпение.

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: Вопрос по ГХ дереватизации

Сообщение vmu » Пт фев 17, 2023 7:38 pm

https://mikrolab.dk/wp-content/uploads/ ... _www_1.pdf
HMDS is a weak TMS donor. If used as sole reagent, it is slow and not very effective. After addition of catalytic quantities (e.g., 1 %) of TMCS or as a mixture with TMCS, it is a fast and quantitative reagent for trimethylsilylation of organic compounds.
Aprotic solvents, e.g., acetonitrile, pyridine, dimethylformamide, carbon disulfide and dimethylacetamide are recommended for use with HMDS.

Кварцевой колонке с силиконовой НФ и стеклянному лайнеру ничего плохого быть не должно от ГДМС. Лайнер вообще уже должен быть дезактивированным путем силилирования (с привитыми ТМС группами вместо остаточных -OH).

Какие малые количества? Все, что можно ввести вручную, сможет ввести и самплер. Нескольких десятков-сотен микролитров достаточно. Есть вставки для виал и виалы уже со вставками или виалы с коническим дном для образцов малого объема.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей