Научиться истолковывать ИК-спектры

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
hisamazu
Сообщения: 2715
Зарегистрирован: Чт авг 20, 2009 7:44 pm

Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение hisamazu » Чт фев 24, 2022 2:06 pm

Уважаемые коллеги!
Может ли кто-нибудь посоветовать, где поучиться истолковывать ИК-спектры? Суть вопроса: есть два спектра-тот, что приведен в нормативной документации и тот, что получен в ходе испытания. Понятно, что они могут как совпадать на все 100 % :) , так и не совпадать. Так вот: хочется понять, с какого момента нужно считать, что спектры не совпадают? Понятно, что в разных отраслях эти критерии будут отличаться. Нам нужно бы осознать, что хорошо и что плохо для Минздрава. Есть ли некие курсы, приближенные к минздравовскому пониманию сути вопроса?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2288
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение Commander L » Сб фев 26, 2022 12:13 pm

Зависит от того, что в нормативной документации прописано. Там могут быть указаны только характеристические полосы, а может весь спектр от 4000 до 600-400 см-1. Обычно сравнивают в программах и считают совпадение процентов от 85 приемлемым.
В нормативной документации сейчас, как правило, не сам спектр приводят, а прописывают сравнение спектра испытуемого образца со спектром стандарта.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Sovetnik
Сообщения: 2046
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение Sovetnik » Сб фев 26, 2022 4:18 pm

Может здесь найдете что-то полезное.
http://www.medbusiness.ru/upload/img/FT ... _68-72.pdf

"В то время как технология в этой области значительно усовершенствовалась, уровень подготовки соответствующих специалистов значительно снизился. Авторы данной работы выделяют лучшие подходы, необходимые для соблюдения требований, предъявляемых к методу ИК-спектроскопии при производстве фармацевтической продукции."
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
hisamazu
Сообщения: 2715
Зарегистрирован: Чт авг 20, 2009 7:44 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение hisamazu » Вс фев 27, 2022 6:18 pm

Уважаемые Sovetnik (прям говорящий ник у Вас :) ) и Commander L! Большое спасибо, то, что вы написали, мне очень пригодится. На практике документация уже существует, и в ней что-то вроде "спектр ...должен по рисунку полос совпадать (или соответствовать?) со спектром субстанции Х (см. Приложение)" Формулировка, как в ГФ 14, в каковой, кстати, активно применяется в фармстатьях на конкретные субстанции. Сама ГФ 14 словесно посылает на...простите, к нормативной документации, никак в цифрах этого не делая в вышеупомянутых фармстатьях. Печально и есть шанс не совпасть во мнениях с контролирующими организациями. Так что примите еще раз уверения в совершеннейшем моем к вам почтении и преданности! :wink:

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2288
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение Commander L » Вс фев 27, 2022 7:27 pm

Если "соответствовать по рисунку полос", то тут вообще почти на глаз допустимо сравнивать. Обычно для промежуточного контроля используется такая формулировка, чтобы поменьше стандарт расходовать.
Как оно на практике, выше я написал.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Sovetnik
Сообщения: 2046
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение Sovetnik » Вс фев 27, 2022 9:54 pm

hisamazu писал(а):
Чт фев 24, 2022 2:06 pm
где поучиться истолковывать ИК-спектры?
Изучать с нуля, ИК спектроскопию, как искусство нахождения соответствия между наблюдаемым пиком ( частота, форма) и функциональной группой соединения - нет необходимости, так как это отнимет массу времени, а по сути нужно просто сравнить одну "картинку" спектров с другой.

Если вы делаете спектры сами, то здесь гораздо важнее опыт и навыки подготовки образца перед снятием спектра, так как на этой операции очень часто и возникают ошибки.

Интересно, что я сам занимался ИК спектроскопией более 30 лет назад, и казалось, что уже многое позабыл, но оказывается - помню.
http://chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=12&t=124200
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
hisamazu
Сообщения: 2715
Зарегистрирован: Чт авг 20, 2009 7:44 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение hisamazu » Пн фев 28, 2022 9:37 am

Commander L писал(а):
Вс фев 27, 2022 7:27 pm
Если "соответствовать по рисунку полос", то тут вообще почти на глаз допустимо сравнивать. Обычно для промежуточного контроля используется такая формулировка, чтобы поменьше стандарт расходовать.
Как оно на практике, выше я написал.
Видите ли, рано или поздно глаз, а точнее, то серое вещество, что за ним :wink: , понимает, что нужно принять решение, браковать или нет, что влечет за собой материальные потери, а соответственно, чревато боком. Поэтому серое вещество хотело бы, чтобы были некие, пусть и внутренние, критерии, которые это решение легитимизировали бы. Прекрасное слово, в жизни не выговорила бы! :lol:

Аватара пользователя
hisamazu
Сообщения: 2715
Зарегистрирован: Чт авг 20, 2009 7:44 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение hisamazu » Пн фев 28, 2022 9:45 am

Sovetnik писал(а):
Вс фев 27, 2022 9:54 pm
hisamazu писал(а):
Чт фев 24, 2022 2:06 pm
где поучиться истолковывать ИК-спектры?
Изучать с нуля, ИК спектроскопию, как искусство нахождения соответствия между наблюдаемым пиком ( частота, форма) и функциональной группой соединения - нет необходимости, так как это отнимет массу времени, а по сути нужно просто сравнить одну "картинку" спектров с другой.
Если вы делаете спектры сами, то здесь гораздо важнее опыт и навыки подготовки образца перед снятием спектра, так как на этой операции очень часто и возникают ошибки.
Не, наша задача производственная, и состоит в том, чтобы решить -если спектр вот такой, то пора или не пора это забраковать. И в ситуации "на глаз" принятие решения в чем-то сложнее ( а точнее, выше ответственность) -глаза то у тебя, начальника и контролирующего органа разные, а мозги-то и того разнее! :lol:

Polychemist
Сообщения: 9250
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение Polychemist » Пт мар 04, 2022 12:38 pm

Спектров снимал много, в научных целях, для определения состава смесей и пр. Один раз столкнулся с фармакопейной задачей. В документе (буржуинском) было чётко сказано - снять спектры в-ва и стандарта в KBr (указано в мг сколько KBr и в-ва), на одном приборе, при разрешении 4 см-1 и сравнить. Если какой-то полосы не хватает или есть лишняя - не соответствует. Упоминания одного и того же прибора было правильным - снятые на разных не совпадали, на одном одна полоса чётко двоилась. Так что чётко следуйте документации и требуйте стандарт.

тол
Сообщения: 435
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение тол » Сб мар 05, 2022 2:41 pm

Вообще принцип, чтобы все полосы были на месте и ничего лишнего - самый простой и не может быть истолкован по разному даже сильно отличающимися мозгами. Здесь самое важное - чтобы пробы были подготовлены в максимально идентичных условиях. Самое главное - здесь нет никаких количественных критериев по интенсивности полос, т.к. именно этот фактор сильно зависит от квалификации исполнителя при подготовки пробы для получения спектра. Но мне встречались стандарты, где указывалось, что интенсивности полос в стандарте и пробе не должны отличаться более чем на Т%. При этом спектр должен регистрироваться в шкале оптической плотности - иначе это требование становиться бессмысленным.
А вообще для ИК спектроскопии критерием необходимости и достаточности при идентификации спектров является отсутствие полосы. Если полоса отсутствует - это полная гарантия, что данного вещества в пробе нет.
Наличие полосы - это признак необходимый, но недостаточный, т.к. при этом нельзя исключить присутствие примеси, которая поглощает как раз при той же частоте, что и стандарт.

vmu
Сообщения: 194
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: Научиться истолковывать ИК-спектры

Сообщение vmu » Сб мар 05, 2022 6:41 pm

тол писал(а):
Сб мар 05, 2022 2:41 pm
Если полоса отсутствует - это полная гарантия, что данного вещества в пробе нет.
Во-первых, смотря какая полоса. Минорных полос может быть не видно в спектре пробы по причине меньшего содержания вещества в пробе по сравнению со стандартным образцом или по причине меньшей чувствительности прибора, использованного для записи спектра пробы, относительно чувствительности при записи спектра сравнения (а в методике hisamazu спектр сравнения есть только в виде картинки в НД). Некоторые полосы могут слиться с соседними полосами по причине меньшего разрешения при записи спектра пробы или перекрыться полосами мешающих компонентов пробы.

Во-вторых, говоря "данного вещества в пробе нет", нужно говорить, выше какого содержания его нет, т.е. говорить про предел обнаружения.

Добавлю сюда ссылку на эту же тему на anchem.ru:
http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=27695

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей