Дейтерийсерная кислота

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Dmitry76
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Дейтерийсерная кислота

Сообщение Dmitry76 » Вт фев 15, 2022 5:51 pm

Здравствуйте!
Попались ампулы по 80мл. Посмотрел лакмусом, точка кипения 315 градусов, бурно реагирует с водой, потемнела после нагрева. Ведёт себя как серка.
Но кто будет фасовать в ампулы серку.
Подозреваю что это дейтерийсерная кт. Как определить что это она?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6078
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Phobos » Вт фев 15, 2022 7:46 pm

Наверное, можно найти какое-то органическое соединение, которое дает хорошую и полную депротонацию с NaH или LDA, и которое до депротонaции дает хороший ясный пик данного кислого протона. Сделать депротонацию на 1 ммол, и потом разборку с данной кислотой. Не с чистой раумеется, а сперва приготовить разбавленный раствор в каком-то инертном апротонном растворителе. Полученное вещество проанализировать на NMR или MS. Увидим, кто встал на место, протон или дейтерий.
Физические константы типа показателя преломления или точки замерзания будут слишком зависеть от количества оставшейся воды, поэтому я бы на них не полагался. Наверное, разница там не особо большая.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Dmitry76
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Dmitry76 » Ср фев 16, 2022 8:10 am

Я думаю просто снять ИК. Расхождения в ИК спектрах для воды и тяжолой воды очень значительные. Связь в обоих случаях O-H. ИК должен показать.

Dmitry76
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Dmitry76 » Ср фев 16, 2022 10:21 pm

Сделал ИК, различий нет.

Polychemist
Сообщения: 9250
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Polychemist » Чт фев 17, 2022 4:48 am

Теоретически водород в серной кислоте гораздо кислее, чем в воде, т.е. менее сильно связан с кислородом, поэтому м.б. колебания не столь отличаются для изотопов. Можно взять дейтероводу, снять спектр ПМР, добавить равные количества обычной серной и в-ва из ампулы, посмотреть на пик протона. Перед началом в D2O добавить что-нибудь (ДМСО? ацетон?...) в качестве внутреннего стандарта.
Ну а банальная причина для фасовки в ампулы - сделали/купили реально безводную, или просто хорошо пошла в синтез, ну и распаяли, чтобы такой оставалась вечно.

Dmitry76
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Dmitry76 » Чт фев 17, 2022 8:03 am

Тяжолой воды у меня нет. У наших аналитиков спрошу.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6078
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Phobos » Чт фев 17, 2022 11:06 am

А плотности у них совсем не отличаются?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

chemigor
Сообщения: 632
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение chemigor » Чт фев 17, 2022 4:33 pm

УФ спектр (в ИК сложно водород от дейтерия отличить). Либо протонный релаксометр (если к ЯМРу доступа нет).
Dmitry76 писал(а):
Вт фев 15, 2022 5:51 pm
Но кто будет фасовать в ампулы серку.
я тоже дейтерийсерную в ампулах покупал, то есть такая фасовка, ИМХО, имеет место быть, а, возможно, что наиболее распространенная.

Dmitry76
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение Dmitry76 » Сб фев 19, 2022 12:16 pm

Сделал ЯМР увы....

chemigor
Сообщения: 632
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение chemigor » Пн фев 21, 2022 2:09 am

Dmitry76 писал(а):
Сб фев 19, 2022 12:16 pm
Сделал ЯМР увы....
Это кто ж обычную сернягу в ампулы-то фасует?

Может там 33S ? Но тут только ЯМРом, как я помню, у серы там почти нет отличия по линиям УФ между изотопами.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4596
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Дейтерийсерная кислота

Сообщение antabu » Пн фев 21, 2022 9:57 am

Ампулы с обычной сернягой называются фиксаналы. Но там разбавленная, по крайней мере в прошлом веке была.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя