Определение альдегида

[kika]

Здравстауйте, коллеги!
Получили реакционную смесь, где должен был бы быть метиональ. Вопрос - как можно его пределить?
Заранее спасибо!

P.S.
На GC есть подозрение, что идет его распад.
На HPLC выходят пики, но без стандарта пока не понятно, что это.
Собираюсь провести качественную реакцию с гидроксидом меди (II).

[StYV]

похоже без МС разобраться будет сложно, неважно будет это ГЖХ или ВЭЖХ

[kika]

Вам количественно или качественно его определить нужно?
Что еще есть в смеси? Кетоны или другие альдегиды не забрели в смесь?
На ВЭЖХ-МС нет возможности уколоть?

Спасибо!
Лучше, конечно, количественно, но а первом приближении хватило бы и качественно.
Этот альдегид получаем из метионина.
На ВЭЖХ видно, что метионин уменьшается, какой-то новый пик появился, но нет уверенности, что это альдегид, ибо ГЖХ это не подтверждает.
Другие альдегиды или кетоны вроде как не должны быть.

Да, спастбо, попробую узнать о ВЭЖХ-МС.

[kika]

похоже без МС разобраться будет сложно, неважно будет это ГЖХ или ВЭЖХ

Если бы качественная реакция указала бы присутствие альдегида, тогда можно было бы использовать NMR?

[StYV]

не простая у Вас проблема
похоже без масс и ГХ и ВЭЖХ разобраться сложно
а это деньги и немалые
сочувствую
сейчас наукой заниматься не просто, вижу по своей конторе, оборудование ек, а сколько было, увы и ах

[Nickolas]

Вам надо купить образец этого альдегида. Он стоит недорого, я уже скидывал ссылку. Либо попробовать с ГХ-МС определять с дериватизацией или без нее.

[kika]

Commander Lte], огромное спасибо за книгу!

не простая у Вас проблема...

Сейчас у всех все непросто.
Все проблемы будь решаются или откладываются со временем.

Вам надо купить образец этого альдегида.

Да, спасибо, уже заказали образец.

[vmu]

Делайте дериватизацию с 2,4-динитрофенилгидразином (DNPH), а потом колите хоть в ВЭЖХ-УФ, хоть в ВЭЖХ-МС, хоть в ГХ-МС. Стандартный образец альдегида или его DNPH-производного для количественного анализа иметь надо.

Conversion of methionine to methional by Lactococcus lactis
FEMS Microbiology Letters, Volume 204, Issue 1, October 2001, Pages 189–195
https://academic.oup.com/femsle/article ... 189/632415

[kika]

Спасибо большое, vmu!