Подготовка образцов для масс-спектрометрии

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Demiurg
Сообщения: 774
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение Demiurg » Вт сен 03, 2019 11:20 am

Здравствуйте уважаемые участники форума!

Хотелось бы адресовать Вам следующий вопрос (он может показаться наивным и даже глупым, но мне предстоит столкнуться с подобным впервые):

будет необходимо подготовить образцы водорослей (талломы водорослей уже сухие, обезвожены путём сушки на воздухе) для анализа содержания в них тяжёлых металлов на масс-спектрометре (элементнике). Определить планируется свинец, кадмий, ртуть, медь, цинк, никель, кобальт ( в общем все тяжёлые металлы-поллютанты) и некоторые другие элементы (в частности таллий и мышьяк).
Масс-спектрометристы сказали "образцы готовь сам":)
"Готовь" - в смысле давай измельчённые навески образцов массой 300 мг.
Ну измельчить так измельчить! Не проблема!

Но тут я и "подумал": а можно ли делать это измельчение металлическими ножницами (из нержавеющей стали)?

Не произойдёт ли при этом внесения примесей этих самых тяжёлых металлов с этих ножниц?
Я не специалист, но масс-спектрометрия ведь очень чувствительный метод анализа и как-бы она не обнаружила даже эти следовые количества, которые гипотетически могут попасть в образцы при их измельчении с ножниц...

Спасибо!

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение bigM » Вт сен 03, 2019 9:40 pm

если боитесь, то перетрите в фарфоровой ступке
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение avor » Ср сен 04, 2019 8:54 am

Вы пургу похоже гоните, очень редко металлы определяют масс-спектрометрией. Почти наверняка это Атомно-Адсорбционный спекторометр. И если мне не изменяет память, при любом раскладе органические пробы минерализуют например прокаливанием в азотной кислоте.Да, азотная кислота конечно нужна высокой чистоты и тигли надо прокипятить в азотке, а потом отжечь тоже с азоткой. И использовать фоновую пустую пробу без материала в качестве контроля.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение Commander L » Чт сен 05, 2019 11:39 am

avor
Речь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС). Вот таком, например.

В остальном Вы правы - нужно пробу перевести в жидкое состояние и минерализовать.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение Deminolog » Пт сен 06, 2019 1:21 pm

Если Вас интересует валовое содержание - СВЧ в помощь. Только не открывайте сосуды до их остывания полного: потеряете и мышьяк, и ртуть. Если нужны формы - у Вас проблемы.
Ножницами я бы не стал измельчать. Фарфор - Ваше все.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
shoker
Сообщения: 92
Зарегистрирован: Ср сен 30, 2009 5:59 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение shoker » Пт сен 06, 2019 7:39 pm

avor писал(а):
Ср сен 04, 2019 8:54 am
Вы пургу похоже гоните, очень редко металлы определяют масс-спектрометрией.
Зря так думаете, коллега. Очень даже определяют, особенно токсичные элементы, интересующие топикстартера.

Теперь по теме: Demiurg, вам лучше всего перетирать образцы в агатовой или фарфоровой ступке. Использование металла и обычного стекла в этом случае следует исключить, чтобы не занести лёгкие металлы. Если возьмётесь обрабатывать пестик и ступку азоткой, то возьмите у этих же масс-спектрометристов кислоту для ICP-MS. Обычная лабораторная из стеклянной банки для этих целей не подойдёт.

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение vmu » Сб сен 07, 2019 12:23 pm

avor писал(а):
Ср сен 04, 2019 8:54 am
это Атомно-Адсорбционный спекторометр
Commander L писал(а):
Чт сен 05, 2019 11:39 am
Речь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС)
Коллеги, будьте аккуратнее в своих высказываниях.
Не "Атомно-Адсорбционный спекторометр", а "атомно-абсорбционный спектрометр".
Не путайте АЭС и МС. Есть как ИСП-АЭС, так и ИСП-МС. Про "[атомно-эмиссионный] масс-спектрометр" слышу в первый раз.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение Commander L » Вс сен 08, 2019 12:25 am

vmu писал(а):
Сб сен 07, 2019 12:23 pm
Не путайте АЭС и МС. Есть как ИСП-АЭС, так и ИСП-МС. Про "[атомно-эмиссионный] масс-спектрометр" слышу в первый раз.
Скрестил АЭС с МС. Не спец в этих приборах. Хотя аббревиатуру правильную написал :lol:
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии

Сообщение Polychemist » Чт сен 12, 2019 5:30 pm

На самом деле, Вы уже вероятно всё испортили. До сушки надо было все Ваши водоросли под микроскопом (инвертированный, бинокуляр, что угодно) тщательно просмотреть весь материал и пинцетом, а скорее стеклянным капилляром удалить всю терригенщину (типа песок). Иначе Вы найдёте в пробе много всего странного. 300 мг на явно ICPMS??!!!111!!?? Зачем???? Там реально хватит 10 мг. А совсем реально - 1 мг, лишь бы весы были 5-6 знака.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость