Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Здравствуйте уважаемые участники форума!
Хотелось бы адресовать Вам следующий вопрос (он может показаться наивным и даже глупым, но мне предстоит столкнуться с подобным впервые):
будет необходимо подготовить образцы водорослей (талломы водорослей уже сухие, обезвожены путём сушки на воздухе) для анализа содержания в них тяжёлых металлов на масс-спектрометре (элементнике). Определить планируется свинец, кадмий, ртуть, медь, цинк, никель, кобальт ( в общем все тяжёлые металлы-поллютанты) и некоторые другие элементы (в частности таллий и мышьяк).
Масс-спектрометристы сказали "образцы готовь сам":)
"Готовь" - в смысле давай измельчённые навески образцов массой 300 мг.
Ну измельчить так измельчить! Не проблема!
Но тут я и "подумал": а можно ли делать это измельчение металлическими ножницами (из нержавеющей стали)?
Не произойдёт ли при этом внесения примесей этих самых тяжёлых металлов с этих ножниц?
Я не специалист, но масс-спектрометрия ведь очень чувствительный метод анализа и как-бы она не обнаружила даже эти следовые количества, которые гипотетически могут попасть в образцы при их измельчении с ножниц...
Спасибо!
Хотелось бы адресовать Вам следующий вопрос (он может показаться наивным и даже глупым, но мне предстоит столкнуться с подобным впервые):
будет необходимо подготовить образцы водорослей (талломы водорослей уже сухие, обезвожены путём сушки на воздухе) для анализа содержания в них тяжёлых металлов на масс-спектрометре (элементнике). Определить планируется свинец, кадмий, ртуть, медь, цинк, никель, кобальт ( в общем все тяжёлые металлы-поллютанты) и некоторые другие элементы (в частности таллий и мышьяк).
Масс-спектрометристы сказали "образцы готовь сам":)
"Готовь" - в смысле давай измельчённые навески образцов массой 300 мг.
Ну измельчить так измельчить! Не проблема!
Но тут я и "подумал": а можно ли делать это измельчение металлическими ножницами (из нержавеющей стали)?
Не произойдёт ли при этом внесения примесей этих самых тяжёлых металлов с этих ножниц?
Я не специалист, но масс-спектрометрия ведь очень чувствительный метод анализа и как-бы она не обнаружила даже эти следовые количества, которые гипотетически могут попасть в образцы при их измельчении с ножниц...
Спасибо!
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
если боитесь, то перетрите в фарфоровой ступке
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Вы пургу похоже гоните, очень редко металлы определяют масс-спектрометрией. Почти наверняка это Атомно-Адсорбционный спекторометр. И если мне не изменяет память, при любом раскладе органические пробы минерализуют например прокаливанием в азотной кислоте.Да, азотная кислота конечно нужна высокой чистоты и тигли надо прокипятить в азотке, а потом отжечь тоже с азоткой. И использовать фоновую пустую пробу без материала в качестве контроля.
- Commander L
- Сообщения: 2319
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
avor
Речь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС). Вот таком, например.
В остальном Вы правы - нужно пробу перевести в жидкое состояние и минерализовать.
Речь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС). Вот таком, например.
В остальном Вы правы - нужно пробу перевести в жидкое состояние и минерализовать.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Если Вас интересует валовое содержание - СВЧ в помощь. Только не открывайте сосуды до их остывания полного: потеряете и мышьяк, и ртуть. Если нужны формы - у Вас проблемы.
Ножницами я бы не стал измельчать. Фарфор - Ваше все.
Ножницами я бы не стал измельчать. Фарфор - Ваше все.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Зря так думаете, коллега. Очень даже определяют, особенно токсичные элементы, интересующие топикстартера.
Теперь по теме: Demiurg, вам лучше всего перетирать образцы в агатовой или фарфоровой ступке. Использование металла и обычного стекла в этом случае следует исключить, чтобы не занести лёгкие металлы. Если возьмётесь обрабатывать пестик и ступку азоткой, то возьмите у этих же масс-спектрометристов кислоту для ICP-MS. Обычная лабораторная из стеклянной банки для этих целей не подойдёт.
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Коллеги, будьте аккуратнее в своих высказываниях.Commander L писал(а): ↑Чт сен 05, 2019 11:39 amРечь об [атомно-эмиссионном] масс-спектрометре с индукционно-связанной плазмой (ИСП-МС)
Не "Атомно-Адсорбционный спекторометр", а "атомно-абсорбционный спектрометр".
Не путайте АЭС и МС. Есть как ИСП-АЭС, так и ИСП-МС. Про "[атомно-эмиссионный] масс-спектрометр" слышу в первый раз.
- Commander L
- Сообщения: 2319
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
Скрестил АЭС с МС. Не спец в этих приборах. Хотя аббревиатуру правильную написал
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Подготовка образцов для масс-спектрометрии
На самом деле, Вы уже вероятно всё испортили. До сушки надо было все Ваши водоросли под микроскопом (инвертированный, бинокуляр, что угодно) тщательно просмотреть весь материал и пинцетом, а скорее стеклянным капилляром удалить всю терригенщину (типа песок). Иначе Вы найдёте в пробе много всего странного. 300 мг на явно ICPMS??!!!111!!?? Зачем???? Там реально хватит 10 мг. А совсем реально - 1 мг, лишь бы весы были 5-6 знака.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость