Как узнать состав полимера?
- Commander L
- Сообщения: 2321
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Как узнать состав полимера?
Можно, конечно. Сначала отделить ПММА от смеси (ГПХ в помощь), потом смесь добавок на ВЭЖХ-МС разделить и посмотреть. ЯМР, ИК для идентификации отдельных веществ в смеси бесполезны, нужно сначала их в чистом виде выделить. Если известна природа добавок, можно методами "мокрой" химии что-то выделить и потом на ИК, ЯМР.
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Как узнать состав полимера?
Если Вы ожидаете более - менее летучие добавки, то лучше всего хромас. Там он сложит свои "пазлы" и с большой долей вероятности определит структуру Ваших примесей. Плюс этого метода ещё в том, что он идентифицирует примеси, содержащиеся в очень малых концентрациях (стабилизаторы, остатки катализаторов синтеза и т.п.), что не под силу ИК и ЯМР. А количественно, после идентификации, мы предпочитаем определять просто ГЖХ. Но если "примесь" - сомономер и Вы имеете дело с сополимером, то всё это не проходит.
ИК тоже подходит, но с малыми концентрациями могут быть проблемы - их полосы могут быть "забиты" полосами собственно ПММА. Мы в таких случаях делаем так: получаем спектр анализируемого полимера и спектр чистого аналога, гарантировано никаких примесей не содержащего. В Вашем случае такой образец нетрудно синтезировать и самому. А затем из спектра анализируемого образца вычитается спектр чистого аналога. Все современные приборы позволяют это делать без проблем. Остаётся только спектры добавок, в которых уже легче разбираться.
ИК тоже подходит, но с малыми концентрациями могут быть проблемы - их полосы могут быть "забиты" полосами собственно ПММА. Мы в таких случаях делаем так: получаем спектр анализируемого полимера и спектр чистого аналога, гарантировано никаких примесей не содержащего. В Вашем случае такой образец нетрудно синтезировать и самому. А затем из спектра анализируемого образца вычитается спектр чистого аналога. Все современные приборы позволяют это делать без проблем. Остаётся только спектры добавок, в которых уже легче разбираться.
Re: Как узнать состав полимера?
Как-то я этого не учёл, мы имеем приставку равновесного пара и полимеры в хромас не попадают. Но, конечно , это есть не везде. А в идеале, полупрепаративный ГПХ, отбор фракций и хоть в ИК, хоть в ЯМР.Commander L писал(а): ↑Чт авг 15, 2019 12:00 pmСразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
- Commander L
- Сообщения: 2321
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Как узнать состав полимера?
Можно и так, но я бы все-таки отобранные фракции (кроме полимера) через обычный полупреп (и потом на ИК или ЯМР) или хромас пропустил, вдруг где-то больше одного вещества будет.тол писал(а): ↑Чт авг 15, 2019 12:19 pmКак-то я этого не учёл, мы имеем приставку равновесного пара и полимеры в хромас не попадают. Но, конечно , это есть не везде. А в идеале, полупрепаративный ГПХ, отбор фракций и хоть в ИК, хоть в ЯМР.Commander L писал(а): ↑Чт авг 15, 2019 12:00 pmСразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Как узнать состав полимера?
Извините я вклинюсь в ваш диалог, я конечно не большой специалист в ГПХ и т.п., но разве там не пойдет все одним горбом из за деления не по химическому составу, а по молекулярной массе? Полимер то, как бы пойдет достаточно широким горбом, промышленные пластики не отличаются узким ММР.
- Commander L
- Сообщения: 2321
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Как узнать состав полимера?
В этом суть ГПХ. Ставится несколько колонок последовательно на разные молекулярные веса. Легкие молекулы выходят раньше тяжелых. Узость ММР в каждой фракции зависит от подбора и количества колонок.Rupreht писал(а): ↑Чт ноя 07, 2019 5:43 pmИзвините я вклинюсь в ваш диалог, я конечно не большой специалист в ГПХ и т.п., но разве там не пойдет все одним горбом из за деления не по химическому составу, а по молекулярной массе? Полимер то, как бы пойдет достаточно широким горбом, промышленные пластики не отличаются узким ММР.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Как узнать состав полимера?
Всё-таки в ГПХ вначале выходят вещества с молекулами большего размера. Низкомолекулярные выходят последними.Commander L писал(а): ↑Сб ноя 09, 2019 2:23 pmВ этом суть ГПХ. Ставится несколько колонок последовательно на разные молекулярные веса. Легкие молекулы выходят раньше тяжелых. Узость ММР в каждой фракции зависит от подбора и количества колонок.Rupreht писал(а): ↑Чт ноя 07, 2019 5:43 pmИзвините я вклинюсь в ваш диалог, я конечно не большой специалист в ГПХ и т.п., но разве там не пойдет все одним горбом из за деления не по химическому составу, а по молекулярной массе? Полимер то, как бы пойдет достаточно широким горбом, промышленные пластики не отличаются узким ММР.
- Commander L
- Сообщения: 2321
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Как узнать состав полимера?
Спасибо за поправку. Запамятовал порядок элюирования.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 61 гость