Всплески интенсивности на дифрактограммах

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
DioCooper
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Чт мар 21, 2019 6:47 pm

Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение DioCooper » Чт мар 21, 2019 7:39 pm

Добрый день!
Столкнулся со следующей проблемой во время проведения рентгенофазового анализа. Стали появляться всплески в области больших углов на дифрактограммах. Появление имеет, на вид, случайный характер и появляется в основном при съемке с шагом 0,01-0,02°.
.Что это может быть? И как бороться?
Дифрактометр ARL X'TRA c Пелтье детектором.
0059_900_1.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Пт мар 22, 2019 2:28 am

Проверить кабель детектора-сцинтиллятора на излом.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

Alex K
Сообщения: 759
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Alex K » Пт мар 22, 2019 2:57 pm

а также контакты подключения этого кабеля и ФЭУ...

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Сб мар 23, 2019 10:46 pm

Если от угла - "кабло" однозначно, разъёмы-контакты не при чём.
Ну может на втором этапе.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

marat
Сообщения: 702
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение marat » Вс мар 24, 2019 9:20 am

А что Термотехно говорит?

Alex K
Сообщения: 759
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Alex K » Пн мар 25, 2019 1:05 am

Лекарь МС писал(а):
Сб мар 23, 2019 10:46 pm
Если от угла - "кабло" однозначно, разъёмы-контакты не при чём.
Ну может на втором этапе.
а не факт, что "функция" от угла не случайна... Можно, кстати, на фиксированном 2тета счет от времени померить...

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Пн мар 25, 2019 7:07 am

ИМХО, последовательность: "кабло", разъёмы, чесать репу.
Кабель в первую очередь возле детектора.
Даже без излучения мерить на каком-либо угле и при этом крутить кабель. Если проблема в кабеле, будут всплески интенсивности.
А ведь пучка нет. Так можно довольно точно найти проблемное место.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

DioCooper
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Чт мар 21, 2019 6:47 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение DioCooper » Пн мар 25, 2019 3:28 pm

marat писал(а):
Вс мар 24, 2019 9:20 am
А что Термотехно говорит?
Написал сервисному инженеру, но пока молчит.

DioCooper
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Чт мар 21, 2019 6:47 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение DioCooper » Пн мар 25, 2019 3:58 pm

Лекарь МС писал(а):
Пн мар 25, 2019 7:07 am
ИМХО, последовательность: "кабло", разъёмы, чесать репу.
Кабель в первую очередь возле детектора.
Даже без излучения мерить на каком-либо угле и при этом крутить кабель. Если проблема в кабеле, будут всплески интенсивности.
А ведь пучка нет. Так можно довольно точно найти проблемное место.
Сегодня картина другая. Первая съемка прошла нормально, только в области больших углов появился небольшой всплеск. Вторая съемка - это тихий ужас - всплески стали появляться теперь и в области малых углов. Третья - полный пэ. Каждому всплеску соответствует колебание стрелки амперметра на панели процессора, при чем эти колебания наблюдается даже при отсутствии излучения, т.е. когда нет съемки.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Пн мар 25, 2019 9:38 pm

Обалдеть...
Лучше бы фото детектора и его кабеля.
Если на входе усилителя нет защиты, то и усилитель можно сжечь.
Стоимость ремонта потом будет...
Или купят новый.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

DioCooper
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Чт мар 21, 2019 6:47 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение DioCooper » Пн мар 25, 2019 10:21 pm

Лекарь МС писал(а):
Пн мар 25, 2019 9:38 pm
Обалдеть...
Лучше бы фото детектора и его кабеля.
Если на входе усилителя нет защиты, то и усилитель можно сжечь.
Стоимость ремонта потом будет...
Или купят новый.
Есть такая фотография, завтра сделаю поближе.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Пн мар 25, 2019 11:20 pm

Ближе не надо.
Я бы проверил на излом кабель возле крепежа, от которого кабель идёт к источникам и усилителю.
И не мерил бы ничего, так как окажется, что запчастей нет, аппарат старый, специалистов нет. схем нет и усилитель чинить никто не будет, покупайте новый аппарат.
Хватит ли длины родных кабелей для восстановления работоспособности?
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

Alex K
Сообщения: 759
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Alex K » Вт мар 26, 2019 10:40 am

излом или контакт кабеля с ФЭУ... Длины там (по фото) неплохой запас - если проблема у конца кабеля - должно хватить

Alex K
Сообщения: 759
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Alex K » Вт мар 26, 2019 10:44 am

специалистов по старым аппаратам часто найти можно, но НЕ у официалов, а у тех, кто приборы давно юзает...

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Вт мар 26, 2019 9:05 pm

Кабель ломается там, где подвижен.
По фото - на том черном прямоугольнике с круглым отверстием в центре. Левее стяжки.
Как временный вариант - сдвинуть кабель вправо сантиметров на десять и зафиксировать ещё двумя стяжками.
Что-то может измениться.
Но помнить о риске выжигания усилителя, что автоматом удорожит ремонт.
По фото не факт, что длины кабеля хватит.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

Alex K
Сообщения: 759
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Alex K » Ср мар 27, 2019 1:11 pm

Лекарь МС писал(а):
Вт мар 26, 2019 9:05 pm
Кабель ломается там, где подвижен.
По фото - на том черном прямоугольнике с круглым отверстием в центре. Левее стяжки.
Как временный вариант - сдвинуть кабель вправо сантиметров на десять и зафиксировать ещё двумя стяжками.
Что-то может измениться.
Но помнить о риске выжигания усилителя, что автоматом удорожит ремонт.
По фото не факт, что длины кабеля хватит.
визуально там все плавно скругляется и кривизна про движении меняется не сильно... А угол соединения с ФЭУ наводит на подозрения о постоянно действующем упругом напряжении

DioCooper
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Чт мар 21, 2019 6:47 pm

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение DioCooper » Ср мар 27, 2019 6:17 pm

Лекарь МС писал(а):
Вт мар 26, 2019 9:05 pm
Кабель ломается там, где подвижен.
По фото - на том черном прямоугольнике с круглым отверстием в центре. Левее стяжки.
Как временный вариант - сдвинуть кабель вправо сантиметров на десять и зафиксировать ещё двумя стяжками.
Что-то может измениться.
Но помнить о риске выжигания усилителя, что автоматом удорожит ремонт.
По фото не факт, что длины кабеля хватит.
Ответил инженер, для интереса публикую его ответ.

Алексей, добрый день,

На дифрактограммах присутствуют явно электронные шумы. К сожалению, диагностика этой проблемы достаточно сложная. Сигнал из детектора проходит через несколько плат (предварительный усилитель, усилитель, процессор, мастер плату, плату NIDAQ в компьютере), платы соединяются кабелями. Источник шума может быть где угодно.

Он может быть и внутри детектора. Это самый плохой вариант, так как детектор неразборный.

я до 6 апреля доступен только по e-mail, отвечаю по возможности.

Пока можно проверить:
1. Поток воды через детектор. Должен быть 0.5-1 литр\мин.
2. Температура воды. 18-20 гр. Цельсия.
3. Температура кристалла внутри детектора. С торца детектора, там где в него заходят провода и шланги, есть фиолетовый (или сможет быть синим) разъем. Мультиметр нужно переключить в режим измерения постоянных милливольт. В разъем можно вставить скрепки, к ним щупы. На хорошо работающем детекторе мультиметр должен показать около 6.2-6.5 милливольт через 1 час после начала охлаждения.

Лекарь МС
Сообщения: 466
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Всплески интенсивности на дифрактограммах

Сообщение Лекарь МС » Пт мар 29, 2019 8:05 am

У вас там не открытый перелом, а закрытый перелом.
А то, что написал "специалист", вероятнее всего, стандартное руководство из мануала по ремонту или обслуживанию аппаратов.
Плюс немного практики
Боюсь, что специалист "так себе".
Я бы срезал стяжку или раскрыл бы её, можно иголочкой или кончиком хозяйственного ножа поддеть язычок стяжки и раскрыть стяжку и потом повторно использовать стяжку.
После удаления стяжки каждый провод по отдельности проверить на излом.
И у вас не шумы, у вас явные выбросы на картинках. Мне трудно представить шум с такой амплитудой.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя