ГОСТ 18165

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Sadovayav
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт мар 08, 2019 7:56 am

ГОСТ 18165

Сообщение Sadovayav » Пт мар 08, 2019 1:49 pm

Коллеги, нужна ваша помощь: ГОСТ 18265-2014 "Методы определения алюминия", работаем по методу Б, выполнили градуировку прибора (основной градуировочный раствор 10 мг/дм3),на след. день прготовили новую 10 мг/дм3 проверили стабильность грфика-удовл. Взяли расвор ГСО 15 мг/дм3 развели в 200 раз, т.е ожидаемое 0.075 мг/дм3, выполнили анализ по рабочей пробе и получили результат ровно в 2 раза ниже. Попробовали взять 0.125 см3 из 15 мг/дм3 и сделать как по построению графика, результат такой же (в 2 раза ниже от ожидаемого). При этом растворы не менялись-те же на которых был построен график. Подскажите, в чем причина?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11503
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: ГОСТ 18165

Сообщение avor » Сб мар 09, 2019 3:57 pm

Градуировочный раствор 10мг/л из того же ГСО делали? Или вообще как делали?

Sadovayav
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт мар 08, 2019 7:56 am

Re: ГОСТ 18165

Сообщение Sadovayav » Сб мар 09, 2019 4:29 pm

Взяли ГСО 1мг/см3, как и предписывает ГОСТ, сделали 10мг/дм3 -построили график, на след. день проверили стабильность (10 мг/ дм3 сделали уже из нового ГСО) из этого же ГСО сделали себе контрольную: 1,5 см3 до 100 см3. (15 мг/дм3 ) и развели в 200 раз (0.075 мг/дм3) -измерили как рабочую пробу, получили 0.036 . Погли прямым путем: взяли из раствора15мг/дм3 объем 0.13см3 , в расчете на колбу 25см3 те же 0.075 мг/дм3, выполнили как при построении град. графика -получили 0.040. Почему? И почему именно в 2 раза?

Если стабильность идет и контрольные приготовленные из 10 мг/дм3 идут идеально

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11503
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: ГОСТ 18165

Сообщение avor » Вс мар 10, 2019 6:26 pm

У вас в градуировке есть точка около 80мкг/л - ее оптическая плотность должна быть близка к плотности 75мкг/л. Если это не так, вы либо ошиблись в концентрациях при градуировке, либо при разведении образца 0.075мг/л

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость