физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
-
InfraBlack
- Сообщения: 16
- Зарегистрирован: Вс окт 28, 2018 10:43 am
Сообщение
InfraBlack » Вс окт 28, 2018 3:31 pm
vmu писал(а): ↑Вс окт 28, 2018 3:14 pm
"Нет, элюент - готовая смесь и качается одним насосом. Но идея очень интересная!"
ОК. Тогда метод 1 = скорость 1 + температура 1.
Метод 2 = скорость 2 + температура 2.
Одновременно увеличиваем скорость на 10 процентов и снижаем температуру колонки (на сколько меняем температуру - определяем экспериментально) => получаем одно и то же время удерживания и нужную площадь пика. В этом случае, однако, при переходе от одного метода к другому нужно время (м.б. несколько вколов на выброс) для уравновешивания колонки при новой температуре.
Брава, vmu! Вы абсолютна правы!
Задача решена.
А у нас на работе никто мою задачку решить не смог
-
vmu
- Сообщения: 221
- Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm
Сообщение
vmu » Вс окт 28, 2018 3:34 pm
Н-да... Это очень грубый способ подделки результата. Любая нормальная проверка сразу увидит два разных метода с разными параметрами...
-
InfraBlack
- Сообщения: 16
- Зарегистрирован: Вс окт 28, 2018 10:43 am
Сообщение
InfraBlack » Вс окт 28, 2018 3:45 pm
Это не способ подделки результатов, это "Необычная задачка по хроматографии" для развития навыков нестандартного мышления у сотрудников аналитической лаборатории.
-
Гесс
- Сообщения: 13063
- Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm
Сообщение
Гесс » Вс окт 28, 2018 5:54 pm
Я не аналитик, поэтому когда я спрашивал о постоянной температуре и скорости потока это было скорее методом исключения - все остальное было уже зафиксированно. Для меня было очевидно что так можно подгонять время удерживания под нужные цифры, но вот что от этого "регулируемо" меняется площадь пика - этого я не знал.
-
InfraBlack
- Сообщения: 16
- Зарегистрирован: Вс окт 28, 2018 10:43 am
Сообщение
InfraBlack » Вс окт 28, 2018 8:31 pm
Гесс писал(а): ↑Вс окт 28, 2018 5:54 pm
Я не аналитик, поэтому когда я спрашивал о постоянной температуре и скорости потока это было скорее методом исключения - все остальное было уже зафиксированно. Для меня было очевидно что так можно подгонять время удерживания под нужные цифры, но вот что от этого "регулируемо" меняется площадь пика - этого я не знал.
Вы как раз задали ключевой вопрос про постоянство температуры и скорости потока. Я тогда думал, что вы вот-вот догадаетесь
-
Гесс
- Сообщения: 13063
- Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm
Сообщение
Гесс » Вс окт 28, 2018 8:44 pm
А ликбезните меня по теории - почему от этого меняется площадь пика?
-
InfraBlack
- Сообщения: 16
- Зарегистрирован: Вс окт 28, 2018 10:43 am
Сообщение
InfraBlack » Вс окт 28, 2018 9:17 pm
Все очень просто - чем дольше мы прокачиваем через ячейку детектора зону элюции (хроматографический пик) тем шире этот пик на хроматограмме нарисует наш самописец (ПО хроматографа).
-
Гесс
- Сообщения: 13063
- Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm
Сообщение
Гесс » Вс окт 28, 2018 10:02 pm
а высота разве не падает? - я наивно полагал что отклик самописца пропорционален концентрации в данный момент времени.
-
InfraBlack
- Сообщения: 16
- Зарегистрирован: Вс окт 28, 2018 10:43 am
Сообщение
InfraBlack » Вс окт 28, 2018 10:39 pm
Высота немного падает из-за размытия пика, но это становится заметным при сильном снижении линейной скорости потока в 2-3 раза от оптимальных 2мм/с. Но в любом случае пик будет "расширяться" быстрее чем снижаться по высоте. Можно остановить поток в момент выхода пика, но оставить работающим самописец и получить практически бесконечную площадь пика
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей