DSC cryometry

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6587
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

DSC cryometry

Сообщение Phobos » Ср июл 18, 2018 9:35 am

Народ, расскажите мне на пальцах, что это за анализ, как он делается, в чем его кардинальное отличие от обычного DSC? Речь не идет о полимерах или белках, обычные органические молекулы, поэтому прошу тему оставить здесь. Как я понял, он применяется в крайних случаях, когда вещество или примеси нестойкие в HPLC или тупо не выходят из колонны и не поддаются количественному анализу. Посмотрел на формулы расчета cryoscopic purity - мама дорогая....Или все не так страшно, и эта фича встроена и так в обычные приборы DSC?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

marat
Сообщения: 722
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: DSC cryometry

Сообщение marat » Чт июл 19, 2018 8:12 am

Если имеется в виду криоскопический метод определения молекулярной массы, то такой фичи в программном обеспечении ДСК нет. Но чем плох Excel?
С учетом того, что обычно при определении требуется использовать термометр Бекмана, то обычный ДСК Вам не поможет. Нужно искать микрокалориметр, например TAM IV (III) или NanoDSC от TA Instruments. Опять же нет микрокалориметров на сильно минусовые температуры.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6587
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: DSC cryometry

Сообщение Phobos » Чт июл 19, 2018 10:40 am

Почему минусовые? 100+.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

marat
Сообщения: 722
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: DSC cryometry

Сообщение marat » Чт июл 19, 2018 11:57 am

Phobos писал(а):
Чт июл 19, 2018 10:40 am
Почему минусовые? 100+.
Криоскопический метод предполагает регистрацию изменения температуры замерзания раствора. Что это за растворитель с температурой замерзания +100°С?
Да и белки к этому моменту уже денатурируют.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6587
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: DSC cryometry

Сообщение Phobos » Чт июл 19, 2018 12:04 pm

Речь идет об индивидуальном кристаллическом веществе, с высокой т. пл., загрязненное примесями, нестойкими к HPLC-анализу. Я так понимаю, его сперва плавят, потом охлаждают и регистрируют экзотерму при затвердевании.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

marat
Сообщения: 722
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: DSC cryometry

Сообщение marat » Сб июл 21, 2018 11:29 am

Что-то про такое никогда не слышал. Есть ASTM E928 - 08(2014) Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry Но это никак не криометрия. В этом методе регистрируют профиль плавления.
У всех производителей ДСК есть софт под ASTM E928. У кого-то платный, у кого-то входит в стандартное ПО.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей