Фосфомолибденовая кислота для ТСХ

[shuenja]

Пытаюсь приготовить раствор ПМА для ТСХ. Синтезировал её из молибдата аммония по вот этой методике https://www.researchgate.net/publicatio ... ii_AMR_31P. Получил жёлтый порошок, совпадающий с описанием. В спирте он не растворяется. Что я делаю не так?

[benzene.distilled]

Приготавливали насыщенный раствор при смешении около одного грамма ФМК (из "реахимовской" банки времён СССР) на 10 мл спирта при перемешивании на магнитной мешалке. ФМК полностью не растворялась, фильтровали. Жёлтый раствор использовали для проявления липидов.

[Jokermaniak]

Ну хз, если есть возможность, прще сунуть еë в рфа или рфл, и всë будет понятно. А если нет, то констатировать фейл и купить фмк на озоне, например.

[shuenja]

ФМК полностью не растворялась, фильтровали.

У меня раствор прозрачный, вообще не растворяется. Или сколько нужно так мешать? Сутки?

Ну хз, если есть возможность, прще сунуть еë в рфа или рфл, и всë будет понятно.

Нет, возможности нет. Знаю, что можно купить, вопрос не в этом, а что можно было сделать не так?=) Я пробовал переделать, то же выходит.

[Jokermaniak]

Нет, возможности нет. Знаю, что можно купить, вопрос не в этом, а что можно было сделать не так?=) Я пробовал переделать, то же выходит.

Да много где, методика описана довольно фривольно. Плюс перекристаллизация. У вас перекристаллизовалось по их описанию?

[benzene.distilled]

ФМК полностью не растворялась, фильтровали.

У меня раствор прозрачный, вообще не растворяется. Или сколько нужно так мешать? Сутки?

Вовсе нет. Максимум час и то для "очистки совести"

[tsarapoid]

молибдат церия-аммония хорошая вещь, не знаю насколько аналогична
данной кислоте, но проявляет некоторые штуки прям отлично.
см. https://www.chem.rochester.edu/notvoodo ... tlc_stains

Ceric Ammonium Molybdate (great for hydroxy groups).
Dip, dry and heat on hot plate to develop.

Варианты приготовления, я делал по какой-то аналогичной методике,
там стехиометрически рассчитать можно если немного не то, но церий четырехвалентный нужен:

Ce(SO4)2 (cerium sulfate: 5.0 g);(NH4)6Mo7O24.4H2O (ammonium molybdate: 25.0 g); conc. H2SO4 (50 mL); H2O (450 mL)
Ce(NH4)4(SO4)4 2H2O (ceric ammonium sulfate: 4.0 g); ammonium molybdate (10 g); conc. H2SO4 (40 mL); H2O (360 mL)
Ceric ammonium sulfate (0.5 g); ammonium molybdate (12 g); conc. H2SO4 (15 mL); H2O (235 mL)