Число параллельных измерений

[igor19861]

Подскажите, пожалуйста:
1. Сколько нужно готовить испытуемых и стандартных растворов для контроля качества различных показателей фармацевтических субстанций?
На моей прошлой работе было так:
– определение основного вещества: 2 испытуемых раствора и 1 стандартный раствор;
– оптическое вращение, pH: 2 испытуемых раствора;
– качественные реакции, цветность: 1 испытуемый раствор.
2. Какие существуют нормативные документы с описанием требований к количеству испытуемых и стандартных растворов?
3. Сколько измерений аналитического сигнала одного и того же раствора нужно проводить? Допустим, ВЭЖХ – 3 измерения, спектрофотометрия – 2 измерения, pH – 2 измерения.

[Novochem]

Делайте 2 повторности.

Что такое испытуемые и стандартные растворы для определения основного вещества?

Теоретически количество повторных измерений должно зависеть от воспроизводимости испытания, т.е. чем разброс шире, тем больше нужно повторностей; но реально осуществимо - два.

Ещё есть вариант наличия метролога в штате, который в каждом конкретном случае принимает решение о необходимости расширения объёма испытания.

[igor19861]

Что такое испытуемые и стандартные растворы для определения основного вещества?

Допустим, есть субстанция хлорамфеникол. Для количественного определения основного вещества (то есть хлорамфеникола) нужно приготовить стандартный раствор хлорамфеникола и испытуемый раствор субстанции хлорамфеникол.

[Novochem]

2 повторности в данном случае. Стандартного раствора достаточно одного.

[Jokermaniak]

Нет никакого единого "нужно". Есть разные задачи, требующие разных точностей и разных доверительных вероятностей. Если есть готовая методика, там уже это оценено за вас, и написано, сколько измерений надо производить. Т.к. у вас вопрос по фармсубстанциям, у вас просто не может не быть методики, аналитика фармсубстанций зарегулирована по самые гланды. Ищите, спрашивайте начальство, в общем найди, займи, укради.

Но если вдруг готовой методики нет, то чтобы оценить, сколько измерений надо, сначала решите, какая погрешность и при какой доверительной вероятности вам нужна, а затем используйте критерий Стьюдента и одноименную таблицу коэффициентов.

ЗЫ. Я никогда не испытывал иллюзий по поводу отечественной фармы, слишком много людей оттуда я знаю лично, но это уже КМК просто за гранью. Как аналитики умудряются не знать даже самые азы своей весьма скудной и примитивной матчасти? Я синтетик и никогда не использовал всю эту стату в реальной работе, но даже я помню базовые вещи с первого курса. А вопрос по кол-ву параллельных измерений на качественных реакциях - вообще разрывной.

[Skaramush]

igor19861
Открываете СОП или методику, или нормативный документ по качеству и читаете методику - должно быть указано.
Если не указано, то минимум два испытуемых раствора из двух навесок одного образца субстанции и два стандартных раствора из двух навесок стандарта. По стандартам смотрят их сходимость, обычно считают, что разница между ними должна быть не более 2 %. Если больше - переготавливают растворы.

Что такое испытуемые и стандартные растворы для определения основного вещества?

Испытуемый раствор - раствор из навески исследуемой АФС или ЛП, стандартный раствор - раствор из навески стандартного образца.

Но если вдруг готовой методики нет, то чтобы оценить, сколько измерений надо, сначала решите, какая погрешность и при какой доверительной вероятности вам нужна, а затем используйте критерий Стьюдента и одноименную таблицу коэффициентов.

Коллега, увы, но фарма так не делает .

Как аналитики умудряются не знать даже самые азы своей весьма скудной и примитивной матчасти?

Попрошу не наезжать. Аналитики разные бывают и часть у нас совсем не скудная. Говорю как матерый аналитик-разработчик.

[Novochem]

Хотя в идеале - не менее четырёх.