ИК-спектрометр

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
CorgiDo
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт мар 24, 2023 5:02 pm

ИК-спектрометр

Сообщение CorgiDo » Пт мар 24, 2023 5:28 pm

Доброго времени суток, друзья)
Прошу вашей помощи. Имеется ИК-спектрометр Nicolet 6700 и ПО OMNIC. На фотографии спектр поглощения полистирола, но пик зашкаливает, то же самое происходит в спектрах сравнения растворителей в KBr кювете, при вычитании на местах зашкаливания появляются артефакты в виде забора из полос огромной интенсивности. Что это может быть и как это лечить? Спасибо заранее.
полистирол.jpeg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение Гесс » Пт мар 24, 2023 8:03 pm

Из 2 тем оставлена одна.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК-спектрометр

Сообщение Polychemist » Сб мар 25, 2023 8:00 am

1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).

CorgiDo
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт мар 24, 2023 5:02 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение CorgiDo » Пн мар 27, 2023 2:45 pm

Polychemist писал(а):
Сб мар 25, 2023 8:00 am
1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).
Это стандартный образец пленки полистирола, который шел в комплекте. Можно ли как-то изменить настройки прибора, чтобы поглощение было в норме?

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК-спектрометр

Сообщение Polychemist » Вт мар 28, 2023 4:08 pm

Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?

CorgiDo
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт мар 24, 2023 5:02 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение CorgiDo » Вт мар 28, 2023 8:55 pm

Polychemist писал(а):
Вт мар 28, 2023 4:08 pm
Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?
Это простой стандартный образец, видимо для демонстрации работы прибора, но и на нем четкого спектра не получается, а выходит нечто как на спектре выше.
upload_2023_03_28_20_53_52_460.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение marat » Ср мар 29, 2023 4:33 am

CorgiDo писал(а):
Пн мар 27, 2023 2:45 pm
Polychemist писал(а):
Сб мар 25, 2023 8:00 am
1. По оси Y лучше ставить поглощение (оптическую плотность), ПО это умеет.
2. Поглощение не должно быть более 1-1.5, пропускание не должно уходить в ноль, как у Вас.

Рекомендация: берите меньше вещества (меньше насыпайте, делайте более тонкие плёнки, толщину кюветы и т.п.).
Это стандартный образец пленки полистирола, который шел в комплекте. Можно ли как-то изменить настройки прибора, чтобы поглощение было в норме?
Если это "зелёный" образец, то спектр правильный.он нужен для определения псевдорассеянного света.
А почему снимаете однолучевой спектр?

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение marat » Ср мар 29, 2023 4:37 am

CorgiDo писал(а):
Вт мар 28, 2023 8:55 pm
Polychemist писал(а):
Вт мар 28, 2023 4:08 pm
Нельзя. А зачем там эта плёнка? Для калибровки по каким-то полосам?
Это простой стандартный образец, видимо для демонстрации работы прибора, но и на нем четкого спектра не получается, а выходит нечто как на спектре выше.
upload_2023_03_28_20_53_52_460.jpg
Для пленки/кюветы толщиной 30 мкм так и должно быть. Чтобы получить спектр без зашкала, длина оптического пути должна быть меньше 10 мкм.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК-спектрометр

Сообщение Polychemist » Ср мар 29, 2023 12:22 pm

Чтобы наглядно понять, о чём мы говорим - возьмите полиэтиленовую плёнку, снимите спектр. Будет зашкал. Растяните её, чтобы уменьшилась толщина. Снимите спектр, будет лучше.

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: ИК-спектрометр

Сообщение vmu » Ср мар 29, 2023 8:19 pm

EUROPEAN PHARMACOPOEIA 10.0
2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared
CONTROL OF EQUIPMENT PERFORMANCE
SPECTRAL RESOLUTION
Spectra recorded in transmission mode. The spectral resolution is typically verified using a polystyrene film approximately 35 μm thick.
Acceptance criteria (see Figure 2.2.24.-1): the difference between the absorbance values at the absorption minimum at 2870 cm-1 {A} and the absorption maximum at 2849.5 cm-1 {B} is greater than 0.33; the difference between the absorbance values at the absorption minimum at 1589 cm-1 {C} and the absorption maximum at 1583 cm-1 {D} is greater than 0.08.

http://fptl.ru/biblioteka/farmakopei/ev ... _vol-1.pdf
EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0
2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared
Control of resolution performance. For instruments having a monochromator, record the spectrum of a polystyrene film approximately 35 μm in thickness. ...

https://www.edqm.eu/documents/52006/287 ... 8798622123
QUALIFICATION OF IR SPECTROPHOTOMETERS

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей