Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Guinness
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Пт окт 08, 2021 11:52 pm

Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение Guinness » Сб ноя 27, 2021 4:47 pm

Подскажите, добрые, умные люди.
Если проводить анализ на общее содержание никеля (титрованием) кислого раствора для никелирования с мурексидом и аммиаком:
1. Будут ли влиять на измерения в пределах 2% присутствие гипофосфита натрия и продуктов его разложения?
2. Будет ли разница в результатах анализа, если в растворе окажется никель сернокислый и никель хлористый в различных соотношениях?
3. Можно ли мурексид заменить чем-нибудь другим, чтобы определять точку эквивалентности не по pH а, например, по проводимости?
Заранее всем спасибо за ответы!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4275
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение antabu » Вс ноя 28, 2021 5:57 am

Анализ электролитов и растворов(63)Никандрова Л.И.и др. с.145
Не зарекайтесь, люди, от чумы,
Сумы, тюрьмы и участи Мумы.
[i]А. Кортнев[/i]

Guinness
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Пт окт 08, 2021 11:52 pm

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение Guinness » Пн ноя 29, 2021 5:46 am

antabu писал(а):
Вс ноя 28, 2021 5:57 am
Анализ электролитов и растворов(63)Никандрова Л.И.и др. с.145
Именно так и провожу анализ. Но у меня всегда получаются немного завышенные результаты.
К тому же вот тут встретил:
Ход анализа:
30-40 мл раствора предварительно кипятится с 5 мл азотной кислоты (1:4) в течение 5-10 мин для разложения гипофосфита натрия.
Затем 2 мл раствора из этой пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора лимоннокислого натрия, 20 мл 25% -ного водного раствора аммиака, 0,1-0,2 г индикатора мурексида (на кончике ножа) и титруют 0.1 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания.
Содержание сернокислого никеля вычисляют по формуле....
Поэтому и возник вопрос зачем перед анализом добавляют азотную кислоту, может это и поможет устранить погрешность, но мне не понятно как это работает.

chemister
Сообщения: 395
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение chemister » Вс дек 05, 2021 1:25 pm

Я так понимаю они просто окисляют гипофосфит в фосфат азотной кислотой.

Guinness
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Пт окт 08, 2021 11:52 pm

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение Guinness » Чт дек 09, 2021 3:08 pm

chemister писал(а):
Вс дек 05, 2021 1:25 pm
Я так понимаю они просто окисляют гипофосфит в фосфат азотной кислотой.
А для чего это делать? Как гипофосфит может повлиять на результаты титрования?
Может Трилон-Б предпочитает прореагировать сначала с гипофосфитом нежели с никелем из мурексида?

chemister
Сообщения: 395
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение chemister » Пн дек 13, 2021 8:54 pm

Guinness писал(а):
Чт дек 09, 2021 3:08 pm
chemister писал(а):
Вс дек 05, 2021 1:25 pm
Я так понимаю они просто окисляют гипофосфит в фосфат азотной кислотой.
А для чего это делать? Как гипофосфит может повлиять на результаты титрования?
Может Трилон-Б предпочитает прореагировать сначала с гипофосфитом нежели с никелем из мурексида?
Гипофосфит осаждает никель. Чтоб результат не занижался его нужно убрать.

Guinness
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Пт окт 08, 2021 11:52 pm

Re: Титрование Никеля в присутствии Гипофосфита

Сообщение Guinness » Пн янв 03, 2022 10:32 pm

Может быть, но вопрос оставляю открытым. Вдруг еще будут мнения.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя