Метод разбавления в изучении кинетики гетерогенных реакций?

[Leo_az]

Уважаемые коллеги, хотел бы проконсультироваться по поводу постановки эксперимента при изучении кинетики. Мы изучили кинетику гетерогенной реакции в растворе используя метод разбавления, т. е. после выдержки через определенное время реакция останавливалась путем разбавления, причем разбавлялась ВСЯ реакционная масса. После разбавления весь осадок переходит в раствор. Таким образом, скажем 20 точек на кинетической кривой - это 20 реакций остановленных каждая в свое время.

Хотелось бы получить комментарии и критику экспертов, все ли правильно сделано, может ли кто-нибудь дать ссылку на статью где использовалась бы такая же методика, с разбавлением всей реакционной массы?

Спасибо.

[MONSTA]

Чуток попонятнее объясните. Что означает выражение "После разбавления весь осадок переходит в раствор"? То есть уже после первого же разбавления осадка уже нет, и из 20 точек только первая - с гетерогенной системой, а все остальные точки - без осадка, т.е. система гомогенная? Или все точки - гомогенные, получены после разбавления, а начальное состояние (без разбавления) вообще не мерилось? И вообще, что конкретно делалось, и когда растворялся осадок? Реакция-то хоть не секретная, можно озвучить? И как скорость мерили!

ЗЫ: Таки понял на счет разбавления - это каждая точка гетерогенная. Сразу не дошло. Тогда вопросик посерьезнее. Площадь поверхности осадка, с которым протекает реакция, как-то оценивали? Как она меняется в ходе реакции? Вопрос нумер два: вот Вы разбавили и растворили осадок. Где гарантия, что реакция не продолжается дальше в гомогенном режиме, стало быть, и с большей (обычно) скоростью? Насколько быстро Вы делали анализ полученного раствора?

[Leo_az]

Реакция идет в органическом растворителе, разводится подкисленной водой, в воде реакция останавливается полностью.
Вообще реакция каталитическая, многокомпонентная. Мы вот что выяснили - один из реагентов малорастворим в реакционной среде и скорость реакции определяется, судя по всему, скоростью его реакции с катализатором который растворим хорошо. При этом на первой стадии образуется растворимый интермедиат, после его реакции со вторым реагентом образуется продукт который в свою очередь выпадает в осадок. Это мы подтвердили и другими данными. По результатам кинетики порядок реакции оказался нулевым, скорость реакции определяется первой стадией - образованием растворимого интермедиата.
Собственно вопрос - корректно ли поставлен эксперимент с кинетикой?

ЗЫ: Таки понял на счет разбавления - это каждая точка гетерогенная. Сразу не дошло. Тогда вопросик посерьезнее. Площадь поверхности осадка, с которым протекает реакция, как-то оценивали? Как она меняется в ходе реакции? Вопрос нумер два: вот Вы разбавили и растворили осадок. Где гарантия, что реакция не продолжается дальше в гомогенном режиме, стало быть, и с большей (обычно) скоростью? Насколько быстро Вы делали анализ полученного раствора?

[МОNSТА]

Я, извините, не спец по столь сложным реакциям. Хотя понятие о гетерогенных реакциях некоторое имею. Вполне могу поверить, что реакция в органической среде полностью останавливается разбавлением водой. Нулевой порядок реакции, если я правильно помню, обычно связан с адсорбцией, то есть когда на катализаторе (в Вашем случае) достигается монослойное заполнение реагентом. На взгляд результаты разумные. Если озвучите их более подробно, с условиями получения, может, кто-то выскажется более толково.

[asp]

Ссылку не дам, но методика правильная, если условия проведения каждого эксперимента были идентичны (температура, концентрации реагентов, скорость перемешивания, может быть давление и освещение).
Возможен более высокий разброс точек из-за неточности создания начальных концентраций к концу кинетической кривой.