Получение безводного перхлората никеля из кристаллогидрата

[MrChem]

"The yellow anhydrous product is obtained by treating nickel(II) chloride with chlorine trioxide."

Моё почтение, спасибо за документ. Похоже по грани прошёл, хорошо не стал пытаться сильнее греть для удаления координированного растворителя...

"Water may also be removed by the use of an organic solvent, e.g. alcohol, acetonitrile, DMSO, as has been reported for lanthanides [33], gallium [34] or aluminium [35]. In such cases, water in the coordination sphere of the metal is replaced by the solvent and the perchlorate remains ionic. Trying to remove the coordinated solvent by heating or under vacuum is very hazardous and may be performed only with small quantities of product and with appropriate precautions. "

[MrChem]

Идея растворять в орграстворителях и упаривать очень дурная.
Все это может взрывом закончится.

Да, только что прочитал об этой особенности. Хорошо что не сильно старался сушить после растворителей ..)

[ximi]

Попробуйте высушить в вакууме про 150С. Если все норм то при 200С
2-3 часа.

[MrChem]

Попробуйте высушить в вакууме про 150С. Если все норм то при 200С
2-3 часа.

Буду думать, как это провернуть, имея только эксикатор и магнитные мешалки с подогревом.. Или на роторном испарителе колбу с солью могу нагреть. Но как же контроль температуры?

[Chemical Punk]

Буду думать, как это провернуть, имея только эксикатор и магнитные мешалки с подогревом...

Водоструйник с хлоркациевой ловушкой стоят совсем не дорого, но очень упрощают жизнь. При хорошем напоре воды и её низкой температуре можно рассчитывать на абсолютное давление около 5-7 кПа, если повезёт, то и меньше, а это достаточно почти для любой сушки.

[MrChem]

Водоструйник с хлоркациевой ловушкой стоят совсем не дорого, но очень упрощают жизнь. При хорошем напоре воды и её низкой температуре можно рассчитывать на абсолютное давление около 5-7 кПа, если повезёт, то и меньше, а это достаточно почти для любой сушки.

Если такого вакуума действительно достаточно, то проблема решена, у меня нормальный мембранный вакуумный насос, будет получше водоструйников. Достаточно ли такого вакуума?

[ximi]

да вполне

[ximi]

Или на роторном испарителе колбу с солью могу нагреть

А ваш роторник осилит 150-200С ?

Буду думать, как это провернуть, имея только эксикатор и магнитные мешалки с подогревом..

Для всяких сушек можно купить обычную электроплиту в хозмаге до 1000р.

https://www.wildberries.ru/catalog/2655 ... etail.aspx

Контроль температуры или пирометром или контроллером температуры за 300р.

https://www.wildberries.ru/catalog/2122 ... etail.aspx

А контроллер заводим на управление плитой.

[MrChem]

А ваш роторник осилит 150-200С ?

Вообще не хочется колбу у роторного греть ничем, кроме водяной бани.

Но и эксикатор на плитку ставить кажется не совсем безопасным, треснет дно, и вакуум его разбросает на мелкие кусочки. Остаётся колба со шлифом + переходник на шланг к вакуумному насосу, и нагрев той же бытовой плиткой.

[ximi]

эксикатор нельзя ставить на плитку ... это очевидно.
Только круглодонная колба до шлифом и смазкой.

Вообще не хочется колбу у роторного греть ничем, кроме водяной бани

Ну есть еще силиконовые масла.

[SkydiVAR]

Остаётся колба со шлифом + переходник на шланг к вакуумному насосу, и нагрев той же бытовой плиткой.

Не забудьте масляную или металлическую или песчаную баню использовать для нагрева колбы. Пожалуй, песчаная предпочтительнее... Ну, если бахнет - последствия легче...
Вместо бытовой плитки я бы лучше взял лабораторную с термопарой для контроля температуры песка (или другого теплоносителя) у дна колбы. Ну или самопальный терморегулятор строить, чтобы включал/выключал бытовую плитку по сигналу термопары - уж что у Вас есть в доступе.

[Chemical Punk]

Если такого вакуума действительно достаточно, то проблема решена, у меня нормальный мембранный вакуумный насос, будет получше водоструйников. Достаточно ли такого вакуума?

Ориентируйтесь на остаточное давление которое развивает насос, если он реально выжимает хотя бы 10 кПа, то более чем. Но я всегда любил водоструйники, их можно загадить чем только душа пожелает без дорогих последствий. И купите вакууметр, тоже очень бюджетное, но очень полезное устройство, если давление насыщенных паров больше чем давление, которое даёт вакуумный насос, то сушить и без нагрева можно, правда очень долго.

[Chemical Punk]

И да, масло ПМС-50 в масляной бане роторного испарителя работает до +180...190 С очень долго и без опасности возгорания или полимеризации.

[Jokermaniak]

Гхм, температура плавления гексагидрата перхлората никеля - 140 С. Чего вы хотите добиться, нагревая его до 150 С - расплавить? Так себе идея, жидкости плохо сохнут в силу физхимии. Ну и есть инсайдерская инфа, что выше 150 С сабж уже начинает разлагаться, вроде как без взрыва, но от этого не легче.

Мои рекомендации такие - сушить при 130-135 С в колбе под вакуумом масляного насоса, периодически замеряя убыль массы. Но я не уверен, что это сработает, да и вообще что безводный перхлорат никеля в принципе можно получить высушиванием.

[SkydiVAR]

Мои рекомендации такие - сушить при 130-135 С в колбе под вакуумом масляного насоса, периодически замеряя убыль массы. Но я не уверен, что это сработает, да и вообще что безводный перхлорат никеля в принципе можно получить высушиванием.

Англоязычная вики указывает на обработку хлорида никеля триоксидом хлора, как на метод синтеза безводного перхлората никеля.

Если обратить внимание на то, что у ТС нет нормальной плитки, придём к выводу, что лучше всего использовать кипящую водяную баню - на ней перегреть точно невозможно. Ну и насос - уж какой есть...

[ximi]

Ну и есть инсайдерская инфа, что выше 150 С сабж уже начинает разлагаться, вроде как без взрыва, но от этого не легче.

Перхлорат кобальта разлагается при 210С .... никеля +-10С

[Jokermaniak]

Если обратить внимание на то, что у ТС нет нормальной плитки, придём к выводу, что лучше всего использовать кипящую водяную баню - на ней перегреть точно невозможно. Ну и насос - уж какой есть...

Ubi nihil vales, ibi nihil velis, особенно когда речь идет про опасные соединения.

Если нужна органорастворимая соль никеля для катализа, то может в сторону тозилатов и бистрифламидов посмотреть?

[antabu]

Резинат кобальта используют в качестве сиккатива, вроде бы.

[ximi]

да ... олифу с ним варят.

[Sander12345]

Попробуйте высушить в вакууме про 150С. Если все норм то при 200С
2-3 часа.

Буду думать, как это провернуть, имея только эксикатор и магнитные мешалки с подогревом.. Или на роторном испарителе колбу с солью могу нагреть. Но как же контроль температуры?

Эксикатор с пятиокисью фосфора и вакуум.
Нитраты безводные так получали.