Получение безводного перхлората никеля из кристаллогидрата

[MrChem]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Подскажите пожалуйста...
У меня есть кристаллогидрат перхлората никеля (II), недавно перекристаллизованный из воды (ибо старенький лежал). На сколько знаю, он должен содержать 6 молекул воды на молекулу соли. Для катализа в органической реакции предпочтительно использовать безводный, и я размышляю над тем, как бы это так безопасно для себя и для перхлората лишить его воды..
Рассматриваю следующие варианты:
1) Нагреть что б вода просто испарилась? (Бахнет? Разложится?)
2) Нагреть в вакууме? (На сколько можно греть?)
3) Выдержать в вакууме над серной кислотой? (Пентаоксида фосфора не имею)
4) Забрать воду органическим растворителем? (Сейчас просто сочиняю, но.. а вдруг можно азеотропно отогнать воду с бензолом или толуолом и ничего не взорвать при этом? Или растворить в ацетоне и упарить затем в вакууме, или же перекристаллизовать из ацетона..)

Что думаете на этот счет, уважаемые коллеги? Или может у кого то есть готовая методика?

P.S. Руководство по препаративной неорганической химии (Брауер, 1956 г) не содержит методов синтеза и очистки этой соли никеля.

[ximi]

) Нагреть что б вода просто испарилась? (Бахнет? Разложится?)

вопрос до какой температуры. При нагревании он теряет воду до дигидрата.

Если не превышать 200С но только вода должна отлететь.

Я бы сушил в вакууме при нагреве до 180-200С. Грамм 10-15 для начала.
Органические растворители + перхлората плохая идея.

[Chemical Punk]

...
2) Нагреть в вакууме? (На сколько можно греть?)

Если проверенной методики нет, то я бы нагревал в вакууме. Точно отвесил бы в пробирку разумно большое количество 1-2 грамма (такая большая масса позволяет сравнительно точно отслеживать потерю воды даже на простеньких весах с разрешением 0.001 грамм) отвакуумировал и грел бы до +50, оставил под нагревом и вакуумом на длительное время, часов на 8-10 минимум. Взвесил и при недостаточной потере воды повторил бы нагрев при +70 аналогичным образом и т.д. Грел бы в литровом стакане воды на плитке, если и рванёт, то обойдётся без серьёзных потерь.
Обезвоживать сильный сравнительно малостабильный окислитель кипячением с легкогорючей органикой ИМХО не лучшая идея, если нет точных данных что так можно. Или поставьте опыт с небольшим количеством.

[ximi]

Когда ангидрон (перхлорат магния) который наглотался органики (спирты ..амины и пр.) пытались регенерировать нагревом ...случались взрывы ! И довольно сильные !!!

[Nickolas]

Грамм 10-15 для начала

Как-то многовато для вещества, которое может бахнуть.

[ximi]

Без органики оно не бахнет.

[Chemical Punk]

Без органики оно не бахнет.

А почему исключается автокаталитический распад? Он же будет экзотермическим, так что имеет все шансы ускорится до взрыва.

[Phobos]

Один из случаев, про который любят рассказывать на курсах по ТБ - как в универе Техаса рвануло 10-15 г перхлората никеля-гидразина. Лаба вдребезги, студент вроде руку потерял. Удара и нагрева не было, может в ступке рванул, но точно деталей не помню.

[antabu]

А в чём смысл катализа именно перхлоратом? Почему не годится, например, сульфат?

[Сержл]

P.S. Руководство по препаративной неорганической химии (Брауер, 1956 г) не содержит методов синтеза и очистки этой соли никеля.

кто пытался - не выжил

[Nickolas]

как в универе Техаса рвануло 10-15 г перхлората никеля-гидразина

https://cen.acs.org/articles/88/i34/Tex ... ssons.html

[Phobos]

А в чём смысл катализа именно перхлоратом? Почему не годится, например, сульфат?

Я так понимаю, что анион более устойчив, степень диссоциации выше, и катион металла лучше комплексует с электронными парами и катализирует нужные реакции.
Как-то давно делал тритил перхлорат для какой-то катализируемой реакции. Это была стабильная соль.

[Сержл]

Не, просто в ACS хочет попасть. Можно пробовать с гидратом, если лиганд хороший, то он воду выкинет в каком-нибудь метаноле.

[Polychemist]

Если растворяется в органике - растворить, сушить мягким осушителем (сульфат магния), отогнать растворитель.

[MrChem]

А в чём смысл катализа именно перхлоратом? Почему не годится, например, сульфат?

Тут ещё и дело в растворимости. Сульфаты обычно плохо растворимы в органике)

[MrChem]

Спасибо огромное за большое количество идей, уважаемые коллеги!
На данный момент я попробовал перекристаллизовать из ацетона, но вещество оказалось, к моему удивлению, в ацетоне лучше растворимым, чем в воде. Что интересно - при растворении в ацетоне раствор разогрелся, что меня насторожило (что это? Окисление ацетона, которое может пройти бурно, или всего лишь высвобождение энергии при сольватации ацетоном? Навеска 2 г соли).
После упаривания в вакууме получил жирную каплю, которую кое-как заставил кристаллизоваться, доупарив в вакууме при 50 по цельсию. Масса навески увеличилась, метод не рабочий, перебираю дальше)

[Сержл]

Молодец, можно до перекиси ацетона доиграться и ее упарить

[SkydiVAR]

"The yellow anhydrous product is obtained by treating nickel(II) chloride with chlorine trioxide."

[MrChem]

Молодец, можно до перекиси ацетона доиграться и ее упарить

Аа, Сержл, чего такой токсик?) Как образуются эти несчастные следы, так и улетят в вакууме. А вообще, где такую реакцию видел?

[ximi]

Идея растворять в орграстворителях и упаривать очень дурная.

Все это может взрывом закончится.

Да и нереально перхлораты так высушить.

Окисление ацетона, которое может пройти бурно, или всего лишь высвобождение энергии при сольватации ацетоном?

сольватация