Получение безводного перхлората никеля из кристаллогидрата

[ximi]

перхлораты это не нитраты.
Перхлорат магния к примеру в эксикаторе пятиокисью фосфора проблематично высушить.

[Сержл]

Окислители и перекиси не улетают, они взрываются при упаривании

[Phobos]

Я хочу еще добавить, что про гексагидрат немецкая вики пишет, что он используется как детонатор:
Es dient auch als Detonator in Sprengstoffen.
ПОэтому лично я не стал бы получать безводный ни для каких целей.

[SIG]

Я знаю, что на химфаке у Спицына нехило рвануло в эксикаторе, когда пытались высушить гидрат перхлората то ли никеля, то ли кобальта. мартыннко рассказывала на лекции, но подробности я забыл.

[Jokermaniak]

Я не знаю, кто эти люди, но звучит убедительно. Что, прям в эксикаторе, без нагрева и ударов?

[Сержл]

частичный гидролиз и бах

[kbob]

Синтез движется? Мне кажется до тригидрата можно высушить. Хочется послушать как там "эксикатор рванул".
Пишут, что гексагидрат при 140С плавится в кристаллизационой воде.

похожая тема
https://www.chemport.ru/forum/viewtopic ... 8&t=115353

[Maloy]

работать с перхлоратами в обычных условиях не надо... с ними можно работать только в специальных защищенных боксах... просто если случайно рванет и вам раскурочит пол живота, и, допустим, вы останетесь живы, в современной российской действительности никакой работодатель вам всю жизнь оплачивать лечение не будет!!! в лучшем случае вас обвинят в грубых нарушениях техники безопасности и не выгонят с работы... ну и подумайте, оно вам надо???
ЗЫ а, и если че, я работаю с человеком, который через все это прошел...

[kbob]

работать с перхлоратами в обычных условиях не надо... с ними можно работать только в специальных защищенных боксах... просто если случайно рванет и вам раскурочит пол живота, и, допустим, вы останетесь живы, в современной российской действительности никакой работодатель вам всю жизнь оплачивать лечение не будет!!! в лучшем случае вас обвинят в грубых нарушениях техники безопасности и не выгонят с работы... ну и подумайте, оно вам надо???
ЗЫ а, и если че, я работаю с человеком, который через все это прошел...

Да ладно "раскурочит пол живота", боксы-шмоксы.
1. возьмите песчаную баню, в песок положите металлическую пластину толщиной ~ 5мм разогрейте до температуры ~200-250C.
2. возьмите навеску ~ 50-100 мг, пластмассовой, деревянной палочкой или бумажным совочком перенесите ее на разогретую пластину, на лицо ОБЯЗАТЕЛЬНО одеть маску или очки.
3. Возможно будет бах силой с пистон или пш-ш-ш-ш или ничего не будет.

За одно пронаблюдаете, вещество будет плавиться, разлагаться, менять цвет и.т.д. Можно повторить опыт при более низкой температуре.
Попросите коллегу подстраховать вас из дальнего угла лабы, а то набирать номер 112 оторванными пальцами очень неудобно.

Когда безопасная температура в тонком слое вещества будет установлена (не факт, что в толстом слое или вакууме саморазогрев ее не повысит) берите вакуумный сушильный шкаф.
1. навеску увеличьте до 1-2г (от 5г может пострадать шкаф даже под вакуумом, живот останется цел)
2. сушите не превышая максимально безопасной температуры.
3. пары хлорной кислоты полетят в форфвакуумный насос - отшутитесь, скажите: "она коррозии не вызывает".

надеюсь удастся получит безводную соль

[Jokermaniak]

работать с перхлоратами в обычных условиях не надо... с ними можно работать только в специальных защищенных боксах... просто если случайно рванет и вам раскурочит пол живота, и, допустим, вы останетесь живы, в современной российской действительности никакой работодатель вам всю жизнь оплачивать лечение не будет!!! в лучшем случае вас обвинят в грубых нарушениях техники безопасности и не выгонят с работы... ну и подумайте, оно вам надо???
ЗЫ а, и если че, я работаю с человеком, который через все это прошел...

Я бы не стал игнорировать опыт людей, работающих с сухим HF )

[ximi]

Перхлорат натрия вроде не гигроскопичен

Сильно гигроскопичен !

ангидрон гигроскопичен (не уверен)

Сильно гигроскопичен !

[Paul_K]

Безводный Ni(ClO4)2 получается выдерживанием дигидрата в вакууме при 200 С. Распад его начинается при 310 С. Отмечается, что он гораздо стабильнее Co(ClO4)2.
(По материалам В.Я. Росоловского, сборник работ ИОНХ, 1987)

[antabu]

https://www.chipmaker.ru/files/file/20398/

[MrChem]

Да ну его, это обезвоживание перхлоратов! Почитал тут что все пишут, лучше комплекс какой-нибудь получу, что б безводный был. Никогда не думал, что перхлорат никеля может взрываться от самого факта обезвоживания в вакууме даже без нагрева, а впечатление сложилось именно такое

[ximi]

Почитал тут что все пишут, лучше комплекс какой-нибудь получу, что б безводный был. Никогда не думал, что перхлорат никеля может взрываться от самого факта обезвоживания в вакууме даже без нагрева, а впечатление сложилось именно такое

Чистый не взрывает сам по себе. А вот всякие комплексы с органикой и особенно аминами вполне реальные ВВ.

К таким соединениям принадлежит перхлорат гексаамминникеля (II) - [Ni(NH3)6](ClO4)2
Скорость детонации может доходить до 5300 м/с.

С гидразином то же самое.

[Paul_K]

Почитал тут что все пишут, лучше комплекс какой-нибудь получу, что б безводный был. Никогда не думал, что перхлорат никеля может взрываться от самого факта обезвоживания в вакууме даже без нагрева, а впечатление сложилось именно такое

Чистый не взрывает сам по себе. А вот всякие комплексы с органикой и особенно аминами вполне реальные ВВ.

К таким соединениям принадлежит перхлорат гексаамминникеля (II) - [Ni(NH3)6](ClO4)2
Скорость детонации может доходить до 5300 м/с.

С гидразином то же самое.

Не то же. Аммиачный комплекс при поджигании спокойно горит красивым фиолетовым цветом, а гидразиновый сразу ибошит.

[Phobos]

Если вы не занимаетесь синтезом именно energetic materials, то нечего в это лезть. Это что, аналог философского камня? Катализирует все реакции до количественного выхода? Нет другой альтернативной кислоты Льюиса, пусть даже дающей выход пониже, зато все пальцы на месте останутся? Это тот самый случай, когда не надо искать на жопу приключений.
И так называемая "безопасная температура" ничего не даст - нужна еще информация по чувствительности к трению, к удару, к электростатике...Оставьте это группе Клапотке и найдите более безопасную альтернативу.

[Jokermaniak]

Вроде перхлораты нужны как плохо координирующие кислоты Льюиса и плохо образующие водородные связи(по причине размазанности заряда), используются для усиления слабых кислот Льюиса, никель не только кислота Льюиса но и d-акцептор и в в большинстве реакций не нужен перхлорат , возможно перхлорат используют из за лучшей растворимости чем другие соли. Читал что были попытки заменить гексафторфофсаты и ещё какие то растворимые в органике соли в литиевых элементах на бис-(оксалато) бораты, они вроде тоже плохо координируют(в этой статье https://www.researchgate.net/publicatio ... _Batteries пишут что т.пл. магниевой соли порядка 40 градусов, хотя литиевая соль плавится>300 (перхлорат 250)). Можно попробовать получить оксалато-этиленгликолятоборат из борной кислоты этиленгликоля и щавелевой кислоты, вроде должна получиться нацело диссоцирующая кислота(по крайней мере в воде щавелевая кислота вроде взаимодействует с борной видимо из за силы полученной кислоты), в чем нибудь бензолсодержащем, растворить там карбонат никеля, отогнать воду с бензолом.

Всë давно придумано. Трифлаты, бистрифламиды.

[ximi]

В теории можно использовать для сушки орг. растворители в которых нет водорода и азота.
Ну типа ЧХУ или перфторированных.

А для какой реакции вам это нужно ?

[MrChem]

А для какой реакции вам это нужно ?

Хочу раскрыть циклопропан на нуклеофил, видел что делают это трифлатами, у меня ни одного нет. Например, трифлат иттербия был бы лучшим кандидатом. А вот перхлорат никеля нашёлся, в литературе иногда встречаются примеры его использования. Я бы и меди мог взять трифлат, и кобальтом был бы доволен, но нет у меня. Ну не хлорид железа же брать..