Хим никелирование... КАРАУЛ!!

[alenkiy]

Здравствуйте, коллеги, химики!
Я уже не знаю в чем может быть причина....
Латунь покрываем химически никелем в след. растворе:
хлористый никель - 400г,
хлористый аммоний - 1,5 кг.,
вода дистилированная - 8л.,
лимоннокислый натрий - 1,5 кг.,
аммиак - 0,5 л.,
перед загрузкой деталей добавляем еше 0,5 л аммиака и гипофосфита натрия - 100г. Температура раствора 70-80 градусов. Для инициализации процесса опускаем на несколько секунд алюминиевую проволку.
Раствор в эммалированном баке, а детальки в сетчатом ведре из нержавейки. Раствор после каждого процесса готовится новый (каменный век ) Оговорюсь, что раньше все было нормально, проблем такого плана не было, а недавно что-то все чаще и чаще Уже и бак поменяли, и ведра новые сделали (никель то на них тоже может мешать), а эффект все тотже: после опускания алюминия поднимается черная пена и выпадает в осадок... Знающие люди подскажите, что может быть.

[avor]

Здравствуйте, коллеги, химики!
Я уже не знаю в чем может быть причина....
Латунь покрываем химически никелем в след. растворе:
хлористый никель - 400г,
хлористый аммоний - 1,5 кг.,
вода дистилированная - 8л.,
лимоннокислый натрий - 1,5 кг.,
аммиак - 0,5 л.,
перед загрузкой деталей добавляем еше 0,5 л аммиака и гипофосфита натрия - 100г. Температура раствора 70-80 градусов. Для инициализации процесса опускаем на несколько секунд алюминиевую проволку.
Раствор в эммалированном баке, а детальки в сетчатом ведре из нержавейки. Раствор после каждого процесса готовится новый (каменный век ) Оговорюсь, что раньше все было нормально, проблем такого плана не было, а недавно что-то все чаще и чаще Уже и бак поменяли, и ведра новые сделали (никель то на них тоже может мешать), а эффект все тотже: после опускания алюминия поднимается черная пена и выпадает в осадок... Знающие люди подскажите, что может быть.

Оба! На! Не хилый у вас процесс, в голову бы не пришло учудить такое.
Из доступных аналогов только серебро с проявителем знаю и то оно не из раствора восстанавливается, а из осадка. Круто, что восстановление из раствора идет только на поверхностях(катализ великая вещь). А вот ваша пена с осадком говорит о том, что восстановление идет в объеме раствора, те не штатно.

Я думаю, что вспенивание происходит из-за слишком быстрой активации восстановления никеля алюминием и возможно выделением лишнего водорода, который может образовываться при активации алюминием.

ЭЭЭ у вас похоже либо новый алюминий, либо плохо размешиваете гипофосфит, либо перебухиваете щелочи. Причиной высокой щелочности может быть плохой цитрат натрия или его передозировка, а также лишний избыток аммиака. Ну и еще причина может быть в не очень хорошей воде. Например в ней могут присутствовать органические амины(связывают кислород), или другая восстанавливающая органика, что для лета вполне характерная вещь. так же возможно присутствие в воде примесей каких нибудь редокс ионов в восстановоленной форме типа двухвалентное железо, двухвалентное олово одно валентная медь и тд

[longman]

Органика,там у тебя-проверь.Есть вариант минеральные масла,но маловероятно.

[alenkiy]

Органика,там у тебя-проверь.Есть вариант минеральные масла,но маловероятно.

И как же проверить? Попроще, а то мне счас нельзя долго находится рядом с химией, а замены мне хорошей нет (скромняшка ) в плане того что никто особо не хочет кроме меня с химией возюкаться, т.к. в окружении одни.. ммм... ну совсем не химики))

[alenkiy]

Хотя вряд ли это вода, я кается не написала такой детали... выпадает осадок не каждый раз, а через раз. Один раз выпадет, все вымываем и заново все.... 1-2 раза все хорошо проходит, потом опять... Сегодня вообще 4 или 5 загрузок было и ниразу не выпал черный осадок...
У меня теперь еще проблема что с черными детальками делать... в щелочи попробовала покипятить, не помогло... Пробовать их после этого повторно покрыть... боюсь опять черный осадок выпадет, кастрюли замучались менять (не отмываем их от никеля, т.к. кроме меня некому... а мне нафик это не надо с кислотами возюкаться )

[avor]

Органика,там у тебя-проверь.Есть вариант минеральные масла,но маловероятно.

И как же проверить? Попроще, а то мне счас нельзя долго находится рядом с химией, а замены мне хорошей нет (скромняшка ) в плане того что никто особо не хочет кроме меня с химией возюкаться, т.к. в окружении одни.. ммм... ну совсем не химики))

В положении дама? Ну ладно самое главное первые три месяца.

А органику проверить либо оттитровать бихроматом калия с серной кислотой, либо редокс потенциал проверить на рН-метер он же иономер с платиновым электродом. И еще использовать диститиллят и только дистиллят, и его(если не помогает) можно над свеженьким или прокаленным активным углем подержать, только фильтровать от угля обязательно и тщательно.

[longman]

ну титровать предположим я бы не стал,а потенциал бы посмотрел,просто я думаю ,что там смягченая вода, а не дистилят,а там органики до фига и больше.

[alenkiy]

В положении дама? Ну ладно самое главное первые три месяца.

А органику проверить либо оттитровать бихроматом калия с серной кислотой, либо редокс потенциал проверить на рН-метер он же иономер с платиновым электродом. И еще использовать диститиллят и только дистиллят, и его(если не помогает) можно над свеженьким или прокаленным активным углем подержать, только фильтровать от угля обязательно и тщательно.

Ну так вы считаете, что я просто так написала что вода дистилированная? В первую очередь схватила pH-метр и к дистиллятору... 5,5 как доктор прописал! И мне кается что если бы дело было в воде, то каждый раз бы так было! Здесь явно что то другое вызывает ненужную реакцию в объеме, а не на поверхности... По книжкам пишут, что высокая температура или местный перегрев, но и то, и то исключено... Вот я и не знаю, что может быть Счас бы еще чего придумать, что делать с этими испорченными детальками...

[longman]

Напиши,как ты готовишь детальки перед никилированием,может поверхность не достаточно чистая и проверь масла.Я с этим сталкивался пару лет назад в конце концов оказались минеральные масла.

[alenkiy]

Напиши,как ты готовишь детальки перед никилированием,может поверхность не достаточно чистая и проверь масла.Я с этим сталкивался пару лет назад в конце концов оказались минеральные масла.

Детальки я мою в Лабомиде или в Кристалле в посудомоечной машине, как всегда, паршивенькая подготовка, я в курсе, но все же было пучком... и счас уже второй день все нормалек идет... Даже после кипячения в щелочи (пробовала испорченные детали) все равно выпадал осадок. Может просто магнитные бури были?)) Меня теперь больше интересует, что с испорченными делать?

[Iskander]

Конкретно с этим не работал, но может измышления будут полезны.

1 Чёрный порошок - это либо никель, либо его фосфид.
В первом случае кислота его наверное смоет, во втором - нет.

2 Его можно попытаться смыть смесью перекиси и аммиака (раз уж с аммиаком работаете), при условии, что детальки в этом не растворяются. (например если детали из меди - то нельзя, сталь - выдержит)

Ну и конечно возможная органика и неорганика.
Сам получал порошок никеля - там в качестве затравки была капелька раствора хлорида палладия. Без неё - порошка не было вообще.
Если есть какой-то катион в исходных солях - то возможно то же самое

Удачи