Новости химической науки > Перемешивание в микроволновом синтезе

Добиться эффективного и качественного перемешивания реакционной смеси в цилиндрической химической посуде, применяющейся для микроволнового синтезе с помощью якоря магнитной мешалки традиционной конструкции практически невозможно. Чтобы решить эту проблему исследователи из Австрии разработали новый тип якоря магнитной мешалки.

Микроволной синтез становится все более и более популярным благодаря тому, что активация реакционной смеси микроволновым излучением позволяет существенно уменьшить время проведения реакции и увеличить выход процесса. Однако, из-за того, что большинство таких реакций проводятся в небольшом по размеру и узком реакторе, применение традиционных горизонтальных магнитных якорей мешалки зачастую не позволяет добиться эффективного перемешивания, что, в свою очередь, приводит к неравномерному распределению температуры в реакторе, что может способствовать протеканию побочных реакций и понижению выходов целевых продуктов.

Новый тип якоря для магнитной мешалки (a), перемешивание с помощью нового магнитного якоря (b), перемешивание с помощью стандартного магнитного якоря (c). (Рисунок из Org. Biomol. Chem., 2013, DOI: 10.1039/c3ob40790j)

Якорь магнитной мешалки чаще всего представляет собой покрытый полимером магнит из феррита или AlNiCo, вращаясь в движущемся магнитном поле, такой якорь вызывает вращение жидкости, а также движение жидкости вниз в центре реакционного сосуда и вверх – ближе к его краям. Тем не менее, сила такого магнита быстро уменьшается при воздействии высоких температур, свойственных для микроволновой активации, и якорь размагничивается за несколько месяцев, а характерный размер посуды для микроволнового синтеза не дает реализовать необходимые для эффективного перемешивания модели движения жидкости.

Оливер Каппе (Oliver Kappe) из Университета Граца, исследователи под руководством которого разработали новый якорь для магнитной мешалки, предварительно использовали камеру для наблюдения за процессами, протекающими в ходе микроволнового синтеза. Было обнаружено, что в ряде случаев перемешивание реакционной смеси происходит с затруднением, а в ряде случаев – не происходит вообще.

Исследователи предположили, что ключом для создания эффективного якоря для магнитной мешалки является выбор магнитного материала и форма якоря. Исследователи использовали для изготовления нового якоря более устойчивый к действию температуры магнитный материал Sm₂Co₁₇ rare earth magnet. This not only extends the life of the stir bar but aи изменили классическую форму таким образом, чтобы перемешивание жидкости шло по всему объему цилиндрического сосуда для микроволнового синтеза. Новый якорь был опробован в нескольких классических реакциях, активирующихся микроволновым излучением. Во всех случаях продукты были получены с большим выходом и с меньшим количеством примесей.

Игорь Платц (Igor Plazl), эксперт по микроволновому синтезу и технологии микрореакторов из Университета Любляны (Словения) отмечает, что работа австрийских коллег представляет собой простое, но эффективное нововведение, позволяющее увеличить эффективность смешение систем твердое вещество/жидкость, жидкость/жидкость и перемешивание высоковязких систем в реакциях, активируемых микроволновым излучением.

Источник: Org. Biomol. Chem., 2013, DOI: 10.1039/c3ob40790j

метки статьи: #неорганическая химия, #новые материалы, #органический синтез