| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-фенилсилатран Кристаллические модификации, цвет растворов и паров: Существует в виде 3 кристаллических модификаций: альфа (т.пл. 210,3-211,3 С), бета (т.пл. 208 С) и гамма (т.пл. 207 С). Брутто-формула (система Хилла): C12H17NO3Si Молекулярная масса (в а.е.м.): 251,35 Температура плавления (в °C): 211 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов" вып.14 М. 1965 стр. 138-140 Исходный фенилполисилоксанол [С6Н5SiO1,5-x(OH)2x]n готовится прибавлением фенилтрихлорсилана небольшими порциями к большому избытку дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок отфильтровывается, промывается большим количеством дистиллированной воды (до отрицательной реакции на Cl-) и сушится на воздухе до постоянного веса (можно пользоваться и влажным продуктом гидролиза фенилтрихлорсилана). В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 14,2 г (0,11 М) (количество фенилполисилоксанола приведено для случая х=0) фенилполисилоксанола, 14,9 г (0,10 М) триэтаноламина, 0,1 г порошкообразного едкого кали и 300 мл ксилола. Реакционную смесь нагревают при перемешивании до интенсивного кипения и прекращения отделения воды в ловушке. Теоретическое количество воды (2,7 мл) выделяется за 1—2 часа. Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают игольчатые белые кристаллы, которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 1-фенилсилатрана с т. пл. 207—208° 20,9 г или 83% от теоретического. После повторной перекристаллизации из ксилола получают 17,8 г (70% от теоретического) чистого вещества с т. пл. 210,3—211,3°С. Летальная доза (ЛД50, в мг/кг): 1,4 (мыши, перорально)0,4 (мыши, внутрибрюшинно) Симптомы острого отравления: В дозе 0,3 мг/кг фенилсилатран, введенный внутрибрюшинно кошкам, после короткого периода изолированных подергиваний мускулатуры ушей и век, вызывает бурный приступ судорог. Животное погибает через 8 минут после инъекции. У наркотизированных кошек такая доза не приводит к смерти. Фармакологическое взаимодействие:В растворе диметилсульфоксида обладает высокой токсичностью при накожной аппликации, хотя в твердом виде и в виде водных растворов он такой активностью не обладает.
|
|
