| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-бета-карболин-3-карбоновая кислотаМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Лазурьевский Г.В., Терентьева Е.В., Шамшурин А.А. "Практические работы по химии природных соединений" М.: Высшая школа, 1966 В 20 мл 1 н серной кислоты и 45 мл воды растворяют 4 г триптофана и охлажденный раствор смешивают с 8 мл свежеперегнанного ацетальдегида. Колбу закрывают пробкой и оставляют на сутки. Для завершения реакции смесь нагревают в течение 2 ч на водяной бане при 50-60°C с длинным обратным холодильником, затем доводят баню до кипения, уменьшают поступление холодной воды в холодильник и отгоняют непрореагировавший ацетальдегид в течение 1,5-2 ч. Раствор сильно подщелачивают раствором аммиака, переносят в выпарительную чашку, упаривают на водяной бане до 20 мл и сгущенный раствор ставят в холодильник (5°C) на кристаллизацию. Примерно через 10 ч выпавшие кристаллы отсасывают, промывают ледяной водой и сушат при 80°C. Выход 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-?-карболин-3-карбоновой кислоты около 3 г (т.пл. 245-248°C). |
|
