поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-гидроксипиридинМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Препаративная органическая химия" М. 1959 стр. 446-447 В никелевой чашке (примечание 1), помещенной на песчаной бане, расплавляют 125 г (2,24 моля) едкого кали. После того как температура плава достигнет 180°, добавляют порциями по 44 г (0,25 моля) аммонийной соли 3-сульфопиридина. После добавления каждой порции реакционную массу осторожно перемешивают никелевым шпателем (примечание 2). Затем смесь выдерживают при температуре 180° в течение 3 часов, причем реакционная масса постепенно загустевает. По окончании реакции почти твердую массу переносят в стакан емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды и при перемешивании стеклянной палочкой медленно приливают концентрированную соляную кислоту до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин. Затем приливают ледяную уксусную кислоту до кислой реакции на лакмус и оставляют раствор для охлаждения. Через несколько часов выделяется осадок 3-оксипиридина, который отсасывают, а фильтрат упаривают на водяной бане почти досуха. Осадок 3-оксипиридина загрязнен неорганическими солями. Для очистки осадка, высушенного при температуре около 60°, его трижды извлекают ацетоном (порциями по 100 мл) в конической колбе емкостью 500 мл. Содержимое колбы сильно встряхивают и после отстаивания каждый раз декантируют ацетоновый раствор. Из объединенной вытяжки отгоняют ацетон, остаток еще горячим переносят в фарфоровую чашку и после удаления остатка ацетона на водяной бане и сушки при температуре около 60° получают около 14,2 г желтоватого кристаллического продукта с т. пл. около 118°. Фильтрат после отделения кристаллов упаривают досуха, измельчают, вновь обрабатывают ацетоном (200 мл), как описано выше, и получают еще около 4,8 г сырого продукта. Общий выход 3-оксипиридина — 19 г (80% от теоретического). Сырой продукт перекристаллизовывают из воды с добавлением активированного угля и получают почти бесцветные кристаллы с т. пл. 124,5—-125 С. 3-Оксипиридин можно также очистить перегонкой в вакууме. Он хорошо растворим в воде, ацетоне, этилацетате, плохо — в эфире. Вследствие наличия гидроксильной группы, по свойствам близкой к фенольной, 3-оксипиридин растворим в сильных основаниях, а будучи производным пиридина, растворим также и в сильных кислотах; 3-оксипиридин дает характерное красное окрашивание с водным раствором хлорного железа. Примечания. 1. Нельзя заменять никелевую чашку железной или медной. 2. Плав пенится вследствие выделения аммиака. Реакцию следует вести в вытяжном шкафу. Обязательно применять защитные очки. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|