поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : диаллиламинМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 179-180 В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодильником, помещают раствор 123 г (67 мл; 1,2 мол.) серной кислоты уд. веса 1,84 в 370 мл воды. К этому раствору добавляют 98,5 г (0,81 мол.) диаллилцианамида и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки для равномерного кипения. Смесь осторожно нагревают в течение б час. В течение первых 15 мин. жидкость кипит толчками, затем постепенно масса становится однородной и начинает кипеть спокойно (примечание 1). Через 6 часов раствор охлаждают до комнатной температуры и осторожно приливают по стенке холодный раствор 192 г (4,8 мол.) едкого натра в 350 мл воды так, чтобы большая часть щелочи опустилась на дно, не смешиваясь с раствором в колбе. Тогда обратный холодильник заменяют нисходящим и взбалтыванием смешивают слои. При этом выделяется свободный амин, который благодари теплоте нейтрализации частично отгоняется. Дальнейшим нагреванием отгоняют весь амин, который переходит вместе с некоторым, количеством воды. Перегонку ведут до тех пор, пока в пробе дестиллата еще можно обнаружить амин. В колбе остается небольшой маслянистый слой, вероятно, примеси диаллилцианамида. Определив на глаз вес воды в дестиллате, прибавляют половинное количество едкого кали в палочках так, чтобы он растворялся медленно. При растворении едкого кали колба должна оставаться холодной. Выделяются пузырьки аммиака. Когда все едкое кали растворится, амин отделяют и сушат несколько часов твердым едким натром, взятым в виде свежераздробленных мелких кусков. После этого амин фильтруют в перегонную колбу и перегоняют при атмосферном давлении. Если продукт был предварительно хорошо высушен, то низкокипящих фракций не получается. Весь диаллиламин должен отогнаться между 108 и 111°, и только незначительная часть отгоняется при более высокой температуре. Выход: 62—68 г (80—88% теоретич.; примечание 2). Примечания 1. Вместо кислоты для гидролиза можно пользоваться щелочью, но результат менее удовлетворителен; реакционная смесь разделяется на два слоя, и гидролиз протекает медленнее. Кроме того, в случае неполной герметичности прибора во время нагревания происходит потеря продукта. 2. Эта реакция представляет собою общий метод получения вторичных аминов; таким путем был получен ди-н.-бутиламин из ди-н.-бутилцианамида с выходом 75% теоретического. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|