| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-бромметил-4,4-диметил-2-карбэтокси-2-бутен-4-олидВнешний вид: бел. кристаллы Молекулярная масса (в а.е.м.): 277,21 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: не растворим органические растворители: растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 19 В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 19,8 г (0,1 моля) 2-карбэтокси-3,4,4-триметил-2-бутен-4-олида (см. с. 50) в 40 мл абсолютного четыреххлористого углерода, к которому при перемешивании прибавляют 16,0 г (0,1 моля) брома. Реакционную смесь нагревают на водяной бане и при температуре 70-75° перемешивают до прекращения выделения бромистого водорода и исчезновения окраски брома. Растворитель отгоняют под вакуумом, твердый остаток перекристаллизовывают из 50 мл смеси гексан:хлороформ (8:1). Выход 26,0-27,3 г, или 93,8-98,5 % теоретического количества, т. пл. 80-81 С.
|
|
