поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : аммония ауринтрикарбоксилатСинонимы: ауринтрикарбоновой кислоты аммониевая соль Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 37-39 В 1-литровую короткогорлую колбу, снабженную механической мешалкой и погруженную в ледяную воду, помещают 70 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1) и прибавляют к ней небольшими порциями при энергичном перемешивании 10 г (0,145 мол.) твердого азотистокислого натрия. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы выделялось лишь очень незначительное количество окислов азота. После того как весь нитрит растворится, прибавляют 20 г (0,145 мол.) салициловой кислоты также небольшими порциями и при перемешивании, на что требуется около 15 мин. Реакционную массу перемешивают при 20°С до тех пор, пока все твердое вещество не растворится (примечание 2). Смесь должна иметь окраску от светлокрасной до коричневой, быть очень вязкой и совершенно гомогенной. Ее охлаждают льдом с солью; когда температура понизится до 0°С, к смеси медленно прибавляют при очень сильном перемешивании 5 мл (0,065 мол.) 35—40%-ного раствора формальдегида (формалина) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С (примечание 3). Реакция оканчивается через несколько минут после прибавления всего количества формальдегида. После этого при непрерывном энергичном перемешивании прибавляют (примечание 4) последовательно 100 г мелкоистолченного льда и 500 мл ледяной воды. Размешивание продолжают до тех пор, пока ауринтрикарбоновая кислота не будет раздроблена на маленькие кусочки. Твердый осадок промывают несколько раз (путем декантации) холодной водой и затем отсасывают. Отфильтрованный продукт растворяют, не вынимая из воронки (примечание 5), в разбавленном аммиаке (1 объемная часть концентрированного раствора аммиака на 2 объемных части воды) и фильтрат выпаривают досуха на водяной бане. Полученная стекловидная, прозрачная, светлая, с желто-коричневым оттенком аммониевая соль весит 19—22 г (83—96% теоретич.) и достаточно чиста (примечание 6) для применения в качестве реактива на алюминий. Примечания 1. Реакцию можно провести с 55 мл серной кислоты, но результаты оказываются несколько менее удовлетворительными. 2. В случае неполного растворения конечный продукт будет содержать непрореагировавшую салициловую кислоту. 3. При энергичном размешивании температуре можно дать подняться несколько выше, приблизительно до 15—20°С; но если температура поднимется выше 5°С при умеренном размешивании, то выход понизится вследствие образования смолистых веществ. 4. Если при прибавлении воды смесь вспенивается, к ней прибавляют несколько капель эфира. 5. Очищать сырую ауринтрикарбоновую кислоту обработкой горячей водой не рекомендуется, так как при этом кислота размягчается и делается вязкой, что крайне затрудняет промывку. 6. Очистка ауринтрикарбоновой кислоты по методу, описанному Каро, не нужна, если продукт будет применяться как реактив на алюминий. По этому методу сырую кислоту растворяют в едком натре, прибавляют кислый сернистокислый натрий до обесцвечивания и осаждают свободную кислоту прибавлением соляной кислоты. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|